![]() |
|
сделать стартовой | добавить в избранное |
![]() |
Анализ лекарственной формы состава: Rp.: Amidopyrini 0,3 Dibazoli 0,02 |
Министерство здравоохранения Запорожский государственный медицинский университет Кафедра фармацевтической химии Курсовая работа на тему: Анализ лекарственной формы состава: Rp.: Amidopyri i 0,3 Dibazoli 0,02 Выполнил: студент IV курса 6 группы фармацевтического факультета Суховой Д. В. Проверила: преподаватель кафедры фармацевтической химии Проценко Т. В. «Запорожье – 2001» Амидопирин – белые кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, слабогорького вкуса. Температура плавления 110 – 113 (С. Медленно растворяется в воде, легко – в спирте и в хлороформе. Водные растворы имеют щелочную реакцию среды. Проявляет свойства восстановителя, с ионами тяжёлых металлов образует устойчивые комплексы. Реакции подлинности на амидопирин основаны на его способности окисляться с образованием окрашенных продуктов: 1. Реакция с нитратом серебра (ГФ Х): к раствору амидопирина прибавляют 1-2 капли раствора нитрата серебра; появляется сине-фиолетовое окрашивание, затем выпадает серый осадок восстановленного серебра. 2. Реакция с хлоридом окисного железа (ГФ Х): к раствору амидопирина прибавляют раствор окисного железа, при этом появляется быстро исчезающее сине-фиолетовое окрашивание, затем выпадает бурый осадок. После подкисления несколькими каплями разведённой соляной кислоты появляется интенсивное сине-фиолетовое окрашивание. 3. Реакция образования берлинской лазури (ГФ Х):к раствору 0,01-0,02 г амидопирина в 1-2 мл воды прибавляют 2 мл свежеприготовленного раствора феррицианида калия, 1 каплю раствора хлорида окисного железа. Появляется тёмно-синее окрашивание: Методы количественного определения: 1. Титрование в неводных растворителях (ГФ Х) проводят в среде безводной уксусной кислоты 0,1 н. раствором хлорной кислоты (индикатор – раствор тропеолина 00 в метиловом спирте). Э= М.м. 2.2 Титрование соляной кислотой. Препарат растворяют в воде, прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до появления красно- фиолетовой окраски: Э= М.м., 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02313 г амидопирина.3. Цериметрическое определение. К 0,02 г препарата прибавляют 2-3 мл разведённой серной кислоты, 1 каплю раствора о-фенантролина (ферроина) и титруют 0,1 н. раствором сульфата церия (IV) до исчезновения красного окрашивания: Э= М.м. /4, 1 мл 0,1 н. раствора сульфата церия соответствует 0,00587 г амидопирина. Дибазол – белый или белый со слегка сероватым или желтоватым оттенком кристаллический порошок, горько – соленого вкуса. Гигроскопичен. Температура плавления 182-186 °С. Трудно растворим в воде, легко – в спирте, трудно или практически нерастворим в других органических растворителях. Проверка подлинности дибазола: 1. Образование полийодида. В 3-5 мл воды растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 3 капли разведённой соляной кислоты, 2-3 капли 0,1 н. раствора йода и взбалтывают. Образуется красно-серебристый осадок полийодида состава: 2. Образование серебряной соли. В 1 мл спирта растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 1 мл концентрированного раствора аммиака и 2-3 капли раствора нитрата серебра; образуется белый осадок серебряной соли дибазола: Препарат 3.
Реакция окисления ванадатом аммония. В 1 мл хлороформа растворяют 0,01- 0,02 г препарата, прибавляют 3-5 капель 1% раствора ванадата аммония в концентрированной серной кислоте и встряхивают. Слой хлороформа постепенно окрашивается в вишнёвый цвет. 4. Реакция с нитратом кобальта. К 0,01 г препарата прибавляют 3 капли 3% спиртового раствора нитрата кобальта. Образуется голубое окрашивание. 5. Реакция с концентрированной серной кислотой. К нескольким крупинкам препарата прибавляют 5-6 капель концентрированной серной кислоты. При этом образуется оксониевая соль, что вызывает появление ярко-жёлтого окрашивания, постепенно переходящего в кирпично-красное. От прибавления нескольких капель воды окраска исчезает. 6. Реакция с серной и азотной кислотами. Несколько крупинок препарата помещают в пробирку и прибавляют 2 мл смеси, состоящей из 1 мл концентрированной азотной кислоты и 9 мл концентрированной серной кислоты. Появляется красное окрашивание. Прибавляют по каплям при постоянном помешивании и охлаждении 5 мл воды. Окраска переходит в коричневую, жёлтую, а затем в оранжевую. При взбалтывании полученного раствора с 3 мл хлороформа хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет. 7. Реакция с сульфатом меди и роданидом аммония. Крупинку препарата растворяют в капле воды и прибавляют по 1 капле 0,1н. раствора соляной кислоты, 3% раствора сульфата меди и 2% раствора роданида аммония. Появляется коричневый осадок. Количественное определение. 1. Реакция образования серебряной соли. Около 0,015-0,03 г препарата растворяют в 1 мл воды (при анализе дибазола в жидких лекарственных формах объём раствора, содержащий 0,015-0,03 г препарата, упаривают на водяной бане до 1-1,5 мл), добавляют 5 мл 95% спирта, 1 мл 25% раствора аммиака, взбалтывают и оставляют стоять в течении 10-15 минут. Фильтруют через небольшой фильтр, колбу и осадок промывают водой (по 1-2 мл на каждое промывание) до отрицательной реакции фильтрата на ион серебра (обычно на промывание расходуется 15 20 мл воды, большое количество воды может привести к частичному растворению осадка). Затем осадок с фильтром переносят в ту же колбу, прибавляют 1-2 мл азотной кислоты (плотность 1,2), слегка подогревают до растворения осадка, охлаждают, прибавляют 30 мл воды и титруют из полумикропипетки 0,1 н. раствором роданида аммония (индикатор – железоаммониевые квасцы): Э=М.м., 1 мл 0,1 н. раствора роданида аммония соответствует 0,02445 г дибазола. 2. Ацидиметрическое определение дибазола после выделения основания. К точной навеске одного порошка прибавляют 2 мл 0,1 н. раствора серной кислоты и по каплям 3% раствор перманганата калия в 0,5 н. растворе серной кислоты до стойкого розового окрашивания (на водяной бане при температуре 60 °C). Избыток перманганата калия разлагают путём прибавления 1-2 капель 5% раствора щавелевой кислоты. Раствор количественно переносят в делительную воронку, добавляют небольшими порциями гидрокарбонат натрия до щелочной реакции на лакмус и основание дибазола извлекают хлороформом (3 раза по 15 мл). хлороформные извлечения фильтруют через безводный сульфат натрия, хлороформ удаляют, остаток растворяют в 2-3 мл спирта, добавляют 20 мл воды и титруют из полумикропипетки 0,1 н.
раствором соляной кислоты до розового окрашивания, индикатор – метиловый оранжевый (V1 мл); 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02447 г дибазола. 3. Прямая аргентометрия. К массе лекарственной формы, содержащей 0,001 г дибазола, прибавляют 0,5 мл ацетона и 1% раствора ацетата натрия, приготовленного на 1% растворе крахмала, 2 капли 5% раствора хромата калия и титруют 0,01 н. раствором нитрата серебра (в конце медленно, взбалтывая после прибавления каждой капли титранта) до устойчивого буроватого окрашивания: Препарат Э= М.м. / 2, 1 мл 0,01 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,001223 г дибазола. 4. Прямое алкалиметрическое определение дибазола. 0,15 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл предварительно нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют с тем же индикатором 0,1 н. раствором едкого натра до слабо-розового окрашивания. 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,2447 г дибазола, которого в препарате должно быть не менее 99,0% в пересчёте на сухое вещество: Для анализа данного препарата применимы следующие методы: Качественный анализ. Дибазол. Образование полийодида (химизм см. реакцию 3.1). Амидопирин. Реакция образования берлинской лазури (химизм см. реакцию 1.3). Количественный анализ. Дибазол. Прямое алкалиметрическое определение дибазола (методика и химизм см. 4.4). . Расчёт навески: Процентное содержание: . Амидопирин. Титрование соляной кислотой (методика и химизм см. 2.2). . Расчёт навески: Процентное содержание: . Литература: 1. Н. П. Максютина, Ф. Е. Каган, Л. А. Кириченко, Ф. А. Митченко – «Методы анализа лекарств». 2. В. Г. Беликов – «Фармацевтическая химия». 3. Государственная фармакопея СССР. – 10-е издание. - М.: Медицина, 1968 г.
Экспертиза и утверждение изменений, вносимых в государственные стандарты качества лекарственных средств, осуществляются в порядке, установленном для проведения экспертизы и утверждения государственных стандартов качества лекарственных средств. Приложение 1 к Отраслевому стандарту ОСТ 91500.05.001-00 «Стандарты качества лекарственных средств. Основные положения» ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ФОРМЫ. ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ Аэрозоли лекарственная форма, представляющая собой растворы, эмульсии, суспензии лекарственных веществ, находящиеся под давлением вместе с пропеллентами в герметичной упаковке, снабженной клапанно-распылительной системой (дозирующей или недозирующей). Аэрозоль, обеспечивающий высвобождение содержимого упаковки с помощью воздуха, называется спрей. Аэрозоли предназначены для вдыхания (ингаляции). Разновидностью ингаляций являются порошки для вдыхания (инхалеры), которые могут выпускаться в специальных упаковочно-дозирующих устройствах типа ротодисков, вентодисков и др. Аэрозоли также могут быть предназначены для нанесения лечебного состава на кожу, слизистые оболочки, раны
1. Формы лекарственных препаратов из каллисии душистой
2. Форма держави, форма державного правління, форма державного устрою.
3. Лекарственные формы антибиотиков
4. Технология ветеринарных лекарственных форм для инъекций
9. Особенности технологии экстемпоральных лекарственных форм, содержащих защищенные коллоиды
10. Современный экстракционные лекарства из растительного сырья. Лекарственные формы
11. Стерильные лекарственные формы. Источники загрязнения и методы бактериологического контроля
13. Архитектурные формы Месопотамского искусства
14. Форма, размеры и движения Земли и их геофизические следствия. Гравитационное поле Земли
15. Гибридные формы промысловых рыб
16. Поиск внеземных форм жизни
18. Геологическаа форма движения материи
19. Инфляция: сущность и формы проявления
20. Разгосударствление и приватизация: пути и формы. Опыт России и зарубежных стран
21. Формы пользования и владения землей в России. Плата за землю
25. Организационно-правовые формы юридических лиц
26. Юридические формы защиты прав потребителей
27. Правовое регулирование и формы воспитания детей, оставшихся без родителей
29. Принципы и формы налогообложения на Украине
30. Выборы как форма непосредственной демократии
31. Выборы как форма народного волеизъявления(Вибори як форма народного волевиявлення)
32. Субъекты рыночной экономики. Формы собственности в Украине
33. Формы государственного управления и устройства
34. Статус депутатов местных Советов и формы их работы
35. Формы и методы выхода предприятий на внешний рынок
36. Понятие договора. Виды и формы договоров
37. Финансовые возможности новых форм страхового бизнеса за рубежом
41. Федеративная форма государственно-территориального устройства
46. Государство, его основные признаки и формы правления
47. Феодальное государство (экономическая основа, сущность, механизм, функции и формы)
48. Форма правления и формы государственного устройства
49. Республика как форма правления
50. Форма государственного устройства
51. Форма государств
52. Контрактная форма регулирования социально-трудовых отношений
53. Финансовый контроль: формы, методы, органы
57. Первобытные формы религии. Миф
59. Диалект как основная форма существования языка
60. Анализ формы и средств выразительности хора № 19 "Гроза" из оратории Йозефа Гайдна "Времена года"
61. Особенности вариационной формы в творчестве И. Брамса
62. Формы творческой активности в американской джазовой практике
63. Основные формы операций по прорыву позиционного фронта в годы первой мировой войны
64. Синтез и анализ пространственных конструкций сложной формы
65. Атопический дерматит, локализованная форма (история болезни)
66. Фармакодинамика и фармакокинетика лекарственных средств
67. Лекарственные растения, применяемые для лечения сахарного диабета
68. Лекарственные вещества, угнетающие центральную нервную систему
73. Восстановительное обучение при разных формах афазии и дизартрии
74. Лекарственные препараты, применяемые для лечения алкоголизма
76. Формы соучастия
77. Микроклимат пещеры "Мраморная" и формы антропогенного влияния
78. Создание и ведение Красных Книг - действенная форма сохранения биологического разнообразия
79. Программа социологического исследования /выбор формы обучения/ (Контрольная)
80. Содержание и формы работы социального педагога в школе
81. Методы изучения музыкальных произведений крупной формы в старших классах общеобразовательной школы
82. Развитие речи детей старшего дошкольного возраста средствами малых форм фольклора
83. Нетрадиционные формы урока
84. Состояние развития различных форм мышления у младших школьников
85. Урок - как основная форма организации учебного процесса, его характеристика и требования к нему
90. Сущность и формы государства
91. Формы государственного устройства
92. Формы проявления коррупции в России
93. Литье в песчано-глинистые формы, оборудование и оснастка
94. Основные формы организации научного знания
95. Технология изготовления печатных форм
97. Память: условия и особенности форм
99. Блок питания для компьютера, мощностью 350Вт, форм-фактор АТХ
100. Религиозно-культурный конфликт,в Риме. Оргиастические формы культа Диониса - вакханалии