Библиотека Рефераты Курсовые Дипломы Поиск

сделать стартовой

добавить в избранное

Химия

Сравнение результатов хроматографической идентификации сложных смесей органических соединений

Наклейки для поощрения "Смайлики 2".
Набор для поощрения на самоклеящейся бумаге. Формат 95х160 мм.
19 руб
Раздел: Наклейки для оценивания, поощрения

Забавная пачка "5000 дублей".
Юмор – настоящее богатство! Купюры в пачке выглядят совсем как настоящие, к тому же и банковской лентой перехвачены... Но вглядитесь
60 руб
Раздел: Прочее

Фонарь садовый «Тюльпан».
Дачные фонари на солнечных батареях были сделаны с использованием технологии аккумулирования солнечной энергии. Уличные светильники для
106 руб
Раздел: Уличное освещение

И.И.Медведовcкая, С.В.Тихомирова, Т.Д.Красавина, Л.Н.Губкина, Омский государственный университет, кафедра химии нефти и аналитической химии Качественный анализ хроматографии базируется в первую очередь на закономерностях удерживания. Для точной идентификации могут использоваться как чисто хроматографические приемы (сравнение параметров удерживания, получение корреляционных зависимостей типа параметр удерживания - физико-химические характеристики, использование селективных декторов и др.), так и варианты, сочетающие газовую хроматографию с другими физико-химическими методами. Особую надежность обеспечивает сочетание хроматографии с масс-спектрометрией . Однако для большинства обычных аналитических лабораторий как у нас в стране, так и за рубежом, предназначенных для массового пользователя, последний подход остается достаточно сложным и дорогим, а потому не реализуемым. В настоящей работе идентифицировали продукты алкилирования фенола бутиленом с использованием чисто хроматографических приемов, а также различных алкилбензолов с применением хромато-масс-спектрометрии. На рис. 1 и 2 приведены хроматограммы алкилфенолов и алкилбензолов. Хроматографическую идентификацию проводили тремя методами: 1) По индексам Ковача определяли при работе в режиме программирования температуры по следующей формуле: (1) Рис.1. Хроматограмма разделения алкилфенолов (капиллярная колонка 50 м, НЖФ-SE-101, программированный нагрев 50-320  С, 7/мин): 1 - фенол; 2 - 2,6-диэтилфенол; 3 - 2-трет-бутил-4-метилфенол; 4 - 2,6-дитрет-бутилфенол; 5 - 4-трет-бутилфенол; 6 - 2-метил-4-пропилфенол; 7 - 4-втор-бутилфенол; 8 - 2,5-диэтилфенол; 9 - 4-изобутилфенол; 10 - 2,3,5,6-тетраметилфенол; 11 - 4-бутилфенол; 12 - 3-бутилфенол; 13 - 2-этил-4,5-диметилфенол; 14 - 3,4-диэтилфенол; 15 - 2-этил-5-пропилфенол; 16 - 2,4-дитрет-бутилфенол; 17 - 2,4,6-тритрет-бутилфенол Результаты идентификации продуктов алкилирования фенола изобутилленами на SE-30 (Ik, кип и др.) хроматографическими методами пиков Наименование компонентов Ik кипения, лит. данные экспер. расчет. 1 Фенол 967 182.0 182.0 2 2,6-диэтилфенол 1218 201.0 200.6 3 2-третбутил-4-метилфенол 1223 233.2 233 4 2,6-дитретбутилфенол 1233 235.2 235 5 4-третбутилфенол 1256 239.8 237.0 6 2-метил-4н.пропилфенол 1263 241.2 241.3 7 4-вторбутилфенол 1265 241.6 242.1 8 2,5-диэтилфенол 1271 242.7 242.5 9 4-изобутилфенол 1279 244.4 243.9 10 2,3,5,6-тетрометилфенол 1287 246.0 248.0 11 4-н.бутилфенол 1297 248.1 248.0 12 3-н.бутилфенол 1302 249.1 250.5 13 2-этил-4,5-диметилфенол 1313 250.2 251.2 14 3,4-диэтилфенол 1318 252.2 252.5 15 2-этил-5н.пропилфенол 1334 255.4 257.6 16 2,4-дитретбутилфенол 1356 265.0 266.0 17 2,4,6-третбутилфенол 1405 276.0 277.0 Результаты идентификации алкилбензолов (технического диизопропилбензола) хроматографическими и хромато-масс-спектрометрическими методами Наименование компонента Ik Т кипения Коэффицеент совпадения (ХМС) сквалан SE-52 Расчет. Лит. Прямой Обратный 1 1,3 - диэтилбензол 981 1099 181.2 181.1 863 863 2 1,4 - диэтилбензол 989 1106 183.8 183.8 755 779 3 1-этил-3-изопропилбензол 1005 1125 190.0

190.0 967 978 4 1-этил-2-изопропилбензол 1020 1135 193.2 193.0 947 989 5 1-этил-4-изопропилбензол 1032 1149 198.0 197.0 944 953 6 1,3-диизопропилбензол 1045 1161 202.2 203.0 836 914 7 1,2-диизопропилбензол 1050 1166 204.0 203.8 695 706 8 1,1,3-триметилиндан 1062 1178 208.0 206.8 937 953 9 1,4-диизопропилбензол 1068 1183 210.0 210.0 865 877 10 1,3,5-триизопропилбензол - 1194 213.8 213.5 970 979 11 1,2,4-триизопропилбензол - 1201 216.0 216.0 969 983 12 1,1-диметил-5-третбутилиндан - - - - 833 890    где i, z, z 1-температуры выхода пиков i-компонента и нормальных парафиновых углеводородов, содержащих z и z 1 атомов углерода в молекуле; 2) По зависимости индексов Ковача от температуры, которая в пределах одного гомологического ряда хорошо описывается линейным соотношением: l I(k) = a b кип , (2) где a и b-константы, зависящие от гомологического ряда, характеристик сорбента и температуры колонки: Ткип-температура кипения компонента; 3) В тех случаях, когда отсутствовали справочные данные по температурам кипения некоторых соединений, их устанавливали по зависимости индексов удерживания соединений от температурного инкримента по формуле: dI = 5dТкип , (3) где dI - разность между индексами определяемого неизвестного и известного соединий, а d кип-разность их температур кипения. Совпадение расчетных значений температур кипения компонентов со справочными данными является убедительным доказательством правильности идентификации . Задача идентификации компонентного состава хроматографическими методами легче решается в тех случаях, когда в распоряжении исследователей есть много тесторных соединений и табличные значения их физико-химических характеристик или параметров удерживания. К сожалению, мы располагали всего несколькими тесторами: фенолом, орто-, мета- и паракрезолом (для алкилфенолов) и 1,4 - диэтилбензолом, 1-этил-3-изопропилбензолом, 1,4-диизопропилбензолом. В табл.1 и 2 приведены полученные нами результаты определения компонентного состава значений индексов Ковача, многие из которых отсутствуют в банках данных, и температуры кипения. Состав алкилфенолов определяли только хроматографическими методами, а алкилбензолов - хроматографическими и хромато-масс-спектрометрическими. able 1: Хроматограмма разделения алкилбензолов (капиллярная колонка 30 м, НЖФ-OV-101, программированный нагрев 100-350 '27 С, 6'27/мин): 1 - 1,3-диэтилбензол; 2 - 1,4-диэтилбензол; 3 - 1-этил-3-изопропилбензол; 4 - 1-этил-2-изопропилбензол; 5 - 1-этил-4-изопропилбензол; 6 - 1,3-диизопропилбензол; 7 - 1,2-диизопропилбензол, 8 - 1,1,3-триметилиндан; 9 - 1,4-диизопропилбензол; 10 - 1,3,5-триизопропилбензол; 11 - 1,2,4-триизопропилбензол; 12 - 1,1-диметил-5-трет-бутилиндан Для обработки результатов идентификации алкилбензолов (прибор МД-800) использовали программу Masslab версия 12 и библиотеку масс-спектров IS Library в редакции 1992 г. Сравнение полученных масс-спектров с данными, имеющимися в библиотеке, приводили к комбинированным прямым-обратным поискам, что повысило точность идентификации. При сравнении полученного масс-спектра каждого компонента со справочными данными рассчитывали коэффициент совпадения (см.

табл. 2). Сравнение результатов качественного хроматографического анализа на основе индексов удерживания по трем основным методам - логарифмическим значениям Ik на различных НЖФ, графической зависимости Ik от температуры кипения компонентов на различных НЖФ и температурному инкрименту разделяемых соединений с ХМС - позволило доказать, что такое сочетание методов ГЖХ - идентификации позволяет получить достоверную информацию о составе сложных объектов даже при наличии минимального количества стандартов и их можно рекомендовать для широкого применения в аналитической практике. Список литературы Сакодынский К.И., Бражников В.В. и др. Аналитическая хроматография. M.: Химия, 1993. С.214-225. Куликов В.И., Сорокин М.Е. ЖАХ. 1975. Т.30. 8. Набивач М.В. Кокс и химия. 1994. 7. С.16-21.

Твердое органическое вещество, нерастворимое в воде. Нефть - 37. Жидкое горючее полезное ископаемое, представляющее сложную смесь органических соединений. Нигрозин (анилиновый краситель) - 52, 53, 202, 208, 209, 211, 212, 226, 227, 235. Никель - 32. Серебристо-белый пластичный металл. Никель сернокислый - 31. Никеля сульфат. Существует в виде гептагидрат NiSO4*7H2O. Нитробензол - 232. C6H5NO2, зеленовато-желтая жидкость. Нитроцеллюлоза - 72. Полимер, получаемый нитрованием целлюлозы. О Озокерит - 199. Минерал из группы битумов. Окись железа - 17. Оксид железа (II), FeO. Нерастворим в воде. Окись меди - 17, 118, Оксид меди, CuO. Черное нерастворимое в воде вещество. Окись олова - 17, 264. Оксид олова, SnO. Черные нерастворимые в воде кристаллы. Окись цинка - 32, 72, 249, 251, 253, 254, 263, 265. Оксид цинка, ZnO. Белые нерастворимые в воде кристаллы. Олеин - 228. Техническая олеиновая кислота. Олифа - 93, 105, 106, 114, 118, 148, 164. Прозрачные пленкообразующие вещества на основе растительных масел. Олово - 32

1. Хроматографические методы анализа и их использование в анализе объектов окружающей природной среды

2. Сравнение как метод анализа. Виды и уровни сравнительных исследований

3. Статистика населения. Методы анализа динамики и численности и структуры населения

4. Сценарный подход как метод анализа проектных рисков

5. Статистические методы анализа оборотных фондов

6. Статистические методы анализа финансового состояния предприятия в условиях рынка

7. Численные методы анализа и синтеза периодических сигналов

8. Методы анализа наиболее типичных проблем управления проектом

9. Метод анализа информации

10. Методы анализа и оценки инвестиционных проектов (на примере агрофирм)

11. Методы анализа производственного травматизма

12. Методы анализа производственного травматизма

13. Методы анализа рисков инвестиционного проекта

14. Новая проблематика экспериментальных психологических исследований парапсихологических феноменов: анализ направленности

15. Методы анализа сводной (консолидированной) отчетности

16. Экономико-математические методы анализа

Спиннер трехлучевой "Цветомузыка", с bluetooth (зеленый).
Компактная стильная игрушка для взрослых и детей, предназначенная для вращения на пальцах. Состоит из подшипников, благодаря которым
465 руб
Раздел: Спиннеры

Одеяло лен + хлопок, 140х205 см.
Облегченное стеганое одеяло с льняным наполнителем подарит вам прохладу в жару и тепло в холод. Льняное волокно обладает уникальными
1389 руб
Раздел: Одеяла

Стиральный порошок "PoshOne Ecobaby Delicate" для детской одежды и деликатных тканей 2,5кг.
Posh one 2500 gr (коробка с мерной ложкой 30 гр): сухой стиральный концентрированный порошок для: цветного белья. Оригинальные импортные
684 руб
Раздел: Стиральные порошки

17. Разработка методов анализа деформаций подземных сооружений

18. Сравнительное исследование эффективности методов сортировки Флойда и Шелла

19. Методы анализа монтажа, замены, исключения "черного ящика"

20. Методы анализа электромеханических устройств

21. Методы анализа рынка сбытов с целью установления цены продукта

22. Физико-химических методы анализа лекарственный средств

23. Метод анализа иерархий Т. Саати

24. Управление финансовыми рисками на основе вероятностных методов анализа

25. Методы анализа статистической информации

26. Современная научно-техническая документация на статистические методы анализа результатов измерений

27. Электрохимические методы анализа, их теоретические основы и классификация

28. Показатели и методы анализа инвестиционной привлекательности предприятия

29. Спектральные методы анализа

30. Химические методы анализа

31. Электрохимические методы анализа и их современное аппаратурное оформление: обзор WEB–сайтов фирм–продавцов химико-аналитического оборудования

32. Масс-спектрометрический метод анализа

Танк с пневмопушкой.
У танка башня поворачивается, пушка поднимается, стреляет снарядами (пульки входят в комплект, 6 штук). Размер: 28x8x10 см. Материал: пластик.
327 руб
Раздел: Танки

Карандаши акварельные "Progresso Aquarelle", 24 цвета, 24 штуки.
Набор акварельных карандашей Koh-i-noor Progresso содержит 24 бескорпусных цветных карандаша, размещенных в металлической упаковке.
1027 руб
Раздел: Акварельные

Кровать для кукол деревянная (большая).
К кроватке прилагается матрасик, одеяльце и подушечка. Размеры дна кровати: 50х20 см. Размеры боковых сторон (качалки): 27х24
469 руб
Раздел: Спальни, кроватки

33. Оптические методы анализа и их современное аппаратурное оформление: обзор WEB–сайтов фирм – продавцов химико-аналитического оборудования

34. Методы анализа основной тенденции развития в рядах динамики

35. Методы анализа экономической информации и принятия бизнес-решений

36. Расчет стоимости исследования скважины методом нейтрон нейтронного каротажа по тепловым нейтронам (ННК-Т) в условиях ОУГР ОАО "Башнефтегеофизика"

37. Статистические методы анализа качества

38. Статистические методы анализа численности, состава и динамики населения

39. Методы анализа и прогнозирования в логистике

40. Анализ финансово-хозяйственной деятельности: способы группировки информации и величина прибыли

41. Методы корреляционного и регрессионного анализа в экономических исследованиях

42. Методы алгебраических и дифференциальных уравнений для анализа и качественного исследования социально-экономических явлений (По дисциплине: Математические методы моделирования процессов управления в социальной сфере)

43. Ситуационный анализ - важнейший метод маркетинговых исследований

44. Контент-анализ как метод исследования

45. Методы исследования биологически активных соединений

46. Исследование клеточного цикла методом проточной цитометрии

47. Методологическое значение сравнительного метода в зоологических исследованиях

48. Метод действенного анализа в режиссуре театра, кино и телевидения

Настольная игра "Головоноги".
Бедные головоноги! Голова — это практически все, что у них есть, и тем не менее они умудрились забыть свои имена. Что ж, придется включать
307 руб
Раздел: Карточные игры

Комплект постельного белья семейный "Самойловский текстиль. Японский сад", с наволочками 50х70.
Постельное белье "Самойловский текстиль" – отличный подарок себе и близким. Качественное, удобное и красивое постельное белье
1969 руб
Раздел: Бязь

Стакан складной (110 мл).
Компактный складной стакан легко умещается в кармане. Благодаря карабину его можно повесить на ремень, либо подвесить с внешней стороны к
360 руб
Раздел: Наборы для пикника

49. Метод комплексного археолого-искусствоведческого анализа могильников

50. Анализ криптостойкости методов защиты информации в операционных системах Microsoft Window 9x

51. Регрессионный анализ в моделировании систем. Исследование посещаемости WEB сайта (Курсовая)

52. Ретроспективный cанитарно – эпидемиологический анализ по определению связи между заболеваемостью населения ОКИ и факторами внешней среды по эпидемиологически значимым объектам (с использованием статистического метода ранговой корреляции ) за 2000 –2002 г

53. Методы поиска и исследований в преподавании физики

55. Анализ работы подстанции Южная с исследованием надежности

56. Исследование физико-химической сущности коррозионных процессов для обоснования методов защиты металлов от коррозии

57. Исследование религиоведческой концепции Фрейда - психоаналитического метода в целом

58. Анализ методов улучшения жидкостекольных смесей

59. Психодиагностика. Методы исследования

60. Разработка для контроля и определения типа логических интегральных микросхем методом сигнатурного анализа

61. Исследование помехоустойчивого канала передачи данных методом имитационного моделирования на ЭВМ

62. Методы научного исследования

63. Методы исследований социально-экономических процессов в регионе

64. Методы поиска и исследований в преподавании физики

Пеленка Золотой Гусь непромокаемая (трехслойная, на резинке, 120х60 см).
Удобные, дышащие, непромокаемые наматрасники избавят Вас от волнений и беспокойства, обеспечат сохранность матрасу. Надёжно фиксируются
370 руб
Раздел: Наматрасники

Пенал школьный "Леопард", цвет желтый.
Пенал школьный. Материал: силиконовый полимер. Размер: 18х6х6 см. В раскрытом виде выполняет роль подставки, возможность увеличения
372 руб
Раздел: Без наполнения

Угольник для класса, деревянный.
314 руб
Раздел: Угольники

65. Методы научных исследований

66. Исследование свойств хрома и его соединений

67. Методы маркетинговых исследований в регионе

68. Исследование и анализ рынка окон и дверей Санкт-Петербурга

69. Анализ инвестиционной ситуации. Принятие решений по инвестиционным проектам. Методы оценки эффективности инвестиционных проектов

70. Математические методы исследования экономики

71. Предмет экономической теории. Методы экономического анализа

72. Методы политологических исследований

73. Анализ методов увеличения прибыли

74. О методе типологического моделирования в исследовании традиции

75. SWOT-анализ, маркетинговые исследования

76. Асимптотические методы исследования нестационарных режимов в сетях случайного доступа

77. Методы лучевого исследования, применяемые в стоматологии

78. Электронно-микроскопические методы исследования в медицине

79. Эндоскопическое исследование семявыносящего протока (вазоскопия) - новый диагностический метод?

80. Исследование электрической цепи переменного тока при последовательном соединении

Матрешка 5 в 1 (Д-282).
Игрушка из натуральной древесины. Матрешки: 5 в 1. Игрушка расписана цветными красками. Цель игры: развитие мелкой моторики, координации
435 руб
Раздел: Матрешки

Набор цветных карандашей "Noris Club", акварельные, 36 цветов, с кистью.
Детские цветные акварельные карандаши в картонной коробке. Серия «Noris Club» предназначена для использования детьми. Специальное защитное
859 руб
Раздел: Акварельные

Мозаика.
50 фишек. Размер поля: 24 х 35 см. Размер фишки: 40 х 45 х 14 мм. Материал: полипропилен.
450 руб
Раздел: Пластмассовая

81. Разработка и исследование методов уменьшения влияния зоны захвата при работе лазерного гироскопа

82. Экзаменационные вопросы и билеты по предмету МАТЕМАТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ЭКОНОМИКИ за весенний семестр 2001 года

83. Методы психологических исследований

84. Характеристика методов психологического исследования

85. Исследование мышления больных шизофренией методом пиктограмм

86. Методы исследования в психодиагностике

87. Методы психологических исследований

89. О методах исследований в психологии

90. Исследование методов разделения (уплотнения) каналов связи

91. Исследование помехоустойчивого канала передачи данных методом имитационного моделирования на ЭВМ

92. Практические методы разработки и анализа товарной стратегии предприятия на основе внутренней вторичной информации

93. Социология религии: статус, предмет, уровни знаний и методы исследования

94. Методы социологического исследования: общий обзор

95. Эмпирическое социальное исследование и его методы

96. Методы социологических исследований

Глобус Земли, политический, 250 мм.
Глобус Земли политический. Диаметр: 250 мм. На пластиковой подставке.
504 руб
Раздел: Глобусы

Сковорода-гриль чугунная, со складной деревянной ручкой, 25x25 см (квадратная).
Размеры: 25х25х2 см. Чугунная литая сковорода-гриль со складной ненагревающейся деревянной ручкой, с кольцом для подвешивания. Обладает
720 руб
Раздел: Сковороды гриль

Карандаши цветные "Bic Aquacouleur", 12 цветов.
Яркие цвета, легкая затачиваемость и высокая устойчивость к поломке делают эти карандаши отличным вариантом для детей. Можно использовать
441 руб
Раздел: 7-12 цветов

97. Статистические методы в исследовании потребления населения

98. Анализ платежеспособных предприятий и разработка методов финансовой санации

99. Органические соединения

100. Исследование гетерогенности белков сыворотки крови методом зонального электрофореза