![]() |
|
сделать стартовой | добавить в избранное |
![]() |
Валидационная оценка методики анализа лекарственной формы состава: натрия хлорида 0,5; натрия ацетата 0,2; воды очищенной до 1 л |
ГОУ ВПО Пятигорская государственная фармацевтическая академия Росздравазав. кафедрой проф. Е.Н. ВергейчикКУРСОВАЯ РАБОТА по фармацевтической химии на тему:Валидационная оценка методики анализа лекарственной формы состава: натрия хлорида 0,5; натрия ацетата 0,2; воды очищенной до 1 лИсполнитель: Студент 5 курса 20 группы Бойко Денис Викторович Руководитель: Волокитин Сергей ВасильевичПятигорск, 2010 ВведениеФармакологическая группа веществ Натрия ацетат и Натрия хлорид. Регуляторы водно-электролитного баланса и КЩС в комбинациях. Фармдействие. Комбинированный солевой раствор для регидратации и дезинтоксикации. Восстанавливает водно-электролитный баланс и КОС в организме при обезвоживании. Препятствует развитию метаболического ацидоза, увеличивает диурез. Оказывает плазмозамещающее, дезинтоксикационное, регидратирующее действие. Показания. Регидратация, гиперкалиемия, интоксикации на фоне обезвоживания (холера, острая дизентерия, пищевая токсикоинфекция). Противопоказания. Гиперчувствительность, почечная недостаточность, ХСН. Дозирование. В/в (струйно и капельно), под контролем лабораторных показателей. Побочное действие. Отеки, тахикардия. В некоторых случаях возможно возникновение озноба. Особые указания. Терапию проводят под контролем гематокрита и концентрации электролитов крови. Технология изготовления. Все ингредиенты легко растворимы в воде. На ручных весочках отмериваем натрия хлорида 2,0 г и натрия ацетата 5,0 г. Затем в предварительно подготовленную колбу переносят отвешенные порошки и прибавляют воды для инъекций до 1 л. Все мероприятия проводят в асептических условиях. Обзор литературы Подлинность Первый компонент Ион натрия. Графитовую палочку, смоченную в растворе, подносят к пламени горелки. Пламя окрашивается в желтый цвет. Реакция осаждения цинкуранилацететом. a Z (UO2)3(CH3COO)8 CH3COOH 9H2O → aZ Ч9H2O↓ H Аналитический эффект: выпадает желтый осадок. Реакция осаждения гексагидросоантимонатом калия a K↓ K Аналитический эффект: выпадает белый осадок, кристаллы которого под микроскопом имеют форму линз. Хлорид-ион. К 0,5 мл лекарственного средства прибавляют по 0,5-1 мл кислоты азотной разведенной и раствора серебра нитрата. Cl- Ag O3 → AgCl↓ O3-Аналитический эффект: выпадает белый творожистый осадок, растворимый в избытке аммиака. Второй компонент Ацетат-ион. По реакции образования сложного эфира при взаимодействии с этиловым спиртом. Упаривают 10 мл раствора на водяной бане до 1 мл, прибавляют 0,5 мл кислоты серной концентрированной, 1–2 мл спирта этилового 96% и нагревают.CH3COOH C2H5OH CH3COOCH2CH3 H2OАналитический эффект: характерный фруктовый запах этилацетата. По реакции с хлоридом железа (III) 3FeCl3 9CH3COO- 2H2O → CH3COO 2CH3COOH 9Cl-Аналитический эффект: раствор окрашивается в красно-бурый цвет. Количественное определение Первый компонент (по хлорид-иону) Аргентометрия (по Мору) Титруют 1 мл раствора 0,1М раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор – калия хромат).Cl- Ag O3 → AgCl↓ O3- Ag O3 K2CrO4 → Ag2CrO4↓ 2KCl – в точке титрования Аргентометрия (по Фольгарду) Добавляют избыток (точное количество) первого титранта Ag O3.
Его остаток отитровывают вторым титрантом H4 CS до красного окрашивания (индикатор – железоаммонийные квасцы).Cl- Ag O3 → AgCl↓ O3- Ag O3 H4 CS → Ag CS↓ H4 O33 H4 CS Fe H4(SO4)2 → Fe( CS)3 2( H4)2SO4 – в точке титрования Аргентометрия (по Фаянсу) Титруют 1 мл раствора 0,1М раствором серебра нитрата до образования бледно-розового раствора над осадком (индикатор – флуоресцеин). Меркуриметрия Тутруют раствором нитрата ртути (II) до образования красного осадка (индикатор – дифенилкарбазон) Меркурометрия Титруют раствором нитрата ртути (I) до обесцвечивания раствора (индикатор – тиоцианат железа (III)) Второй компонент (по ацетат-иону) Ацидиметрия К 2 мл раствора прибавляют 3–5 мл эфира, 2 к. раствора метилового оранжевого, 1 к. раствора метиленового синего и титруют 0,1М раствором соляной кислоты при взбалтывании до перехода зеленой окраски в фиолетовую, сходную с окраской контрольного раствора. Фотоколориметрический метод Помещают 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят до метки водой (раствор А). К 5 мл раствора А прибавляют 1 мл 1% раствора железа(III) хлорида, 4 мл воды и перемешивают. Через 50 мин. измеряют оптическую плотность (А1) окрашенного раствора при длине волны около 370 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм. Окраска устойчива 15–20 мин. Раствор сравнения – смесь 1 мл 1% раствора железа (III) хлорида и 9 мл воды (готовят одновременно с окрашенным анализируемым раствором). Параллельно в тех же условиях проводят реакцию с 5 мл раствора СО натрия ацетата (0,0026 г) и измеряют оптическую плотность (А2). Вывод Из всех возможных методик количественного анализа данной лекарственной формы приведенного состава были выбраны: – фотоколориметрия (для Натрия ацетата); – аргентометрия по Мору (для Натрия хлорида). Из всех возможных методик качественного анализа данной лекарственной формы приведенного состава были выбраны: – образование осадка хлорида серебра (для хлорид-иона); – окрашивание пламени горелки (для иона натрия); – образование этилацетата (для ацетат-иона).3. Экспериментальная часть Специфичность Установление специфичности в тестах «Испытание на подлинность» Следует убедиться в отсутствии положительного эффекта реакции на сопутствующие вещества: другие ингредиенты лекарственного средства и вспомогательные вещества. Практическое установление специфичности Были приготовлены три модельные смеси состава: Первая: Натрия хлорида 0,5 г Натрия ацетата 0,2 г Воды очищенной до 100 мл Вторая: Натрия ацетата 0,2 г Воды очищенной до 100 мл Третья: Натрия хлорида 0,5 г Воды очищенной до 100 мл Для проведения валидационной оценки, с тремя модельными смесями были проведены следующие реакции: Хлорид-ион К 0,5 мл модельного раствора прибавили по 0,5 мл H O3 разб. и раствор Ag O3 0,1М. Образовался белый творожистый осадок, растворившийся в растворе аммиака. aCl Ag O3 → a O3 AgCl↓ Ион натрия На шпатель была помещена капля раствора и внесена в пламя горелки. Наблюдалось окрашивание пламени в желтый цвет. Ацетат-ион Упаривали 10 мл раствора на водяной бане до 1 мл, прибавляли 0,5 мл кислоты серной конц.,
1 мл спирта этилового 96% и нагревали. Ощущался запах этилацетата. CH3COO a CH3CH2OH → CH3COOC2H5↑ aOH Установление специфичности в тестах «Количественное определение» Следует убедиться, что растворители и сопутствующие компоненты не вступают в реакцию с титрантом, а также необходимо удостовериться в специфичности индикатора. Для проведения специфичности Хлорида натрия использовали титриметрический метод анализа. Для чего брали три модельные смеси. Титрование проводилось по следующей методике: к 5 мл навески прибавляли 2 мл воды, 2 капли K2CrO4 и титровали 0,1М раствором Ag O3 до появления оранжево-желтой окраски. aCl Ag O3 → AgCl↓ a O3 Ag O3 K2CrO4 → Ag2CrO4↓ 2K O3 Для проведения специфичности Ацетата натрия использовали фотоколориметрический метод анализа. Для этого использовали 3 модельные смеси. Определение проводилось следующим образом: помещали 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводили до метки водой (раствор А). К 5 мл раствора А прибавляли 1 мл 1% раствора FeCl3, 4 мл воды и перемешивали. Через 50 мин измерили оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны около 490 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм. Параллельно готовили раствор сравнения – смесь 1 мл 1% раствора FeCl3 и 9 мл воды. Параллельно в тех же условиях проводили реакцию с 5 мл раствора СО натрия ацетата (0,0026 г) и измеряли оптическую плотность. Результаты испытания на специфичность представлены в таблице 1 и 2Табл 1. Подлинность Модельные смеси Компоненты I II III Натрия хлорид - белый осадок белый осадок Натрия ацетат - запах запах Табл 2. Количественное определение Модельные смеси Компоненты I II III Натрия хлорид 5,0 мл 4,8 мл - Натрия ацетат 0,035 - 0,035 Вывод По результатам экспериментов можно сделать заключение о специфичности выбранных методик определения подлинности и количественного определения. Прецизионность (повторяемость) Для установления повторяемости было проведено 6 параллельных определений содержания компонента в модельной смеси. Опеделение прецизионности в тесте «Количественное определение» титриметическим методом Для этого из модельной смеси 3 было отобрано 6 аликвот, которые оттитровали раствором нитрата серебра 0,1М. Результаты измерений представлены в таблице 3.Табл 3. Результаты определения прецизионности титриметрическим методом Vтит, мл Найдено, Xi Xi-̅X (Xi-)2 метрологические характеристики 4,1 4,79 -0,04167 0,001736 SD=0,065727 4,1 4,79 -0,04167 0,001736 4,1 4,79 -0,04167 0,001736 4,2 4,91 0,078333 0,006136 RSD=2,7% 4,2 4,91 0,078333 0,006136 4,2 4,91 0,078333 0,006136 =4,85 ∑=0,0216 SD= RSD= Xi= =MЧMмЧ Mм=58,44 М=0,1М K=1,00 P=1000 мл a=5 мл Определение прецизионности в тесте «Количественное определение» фотоколоримитрическим методом Для этого из модельной смеси 2 было приготовлено 6 аликвот. Проведено 6 имерений оптической плотности. Результаты представлены в таблице 4.Табл. 4 Результаты определения прецизионности фотоколориметрического метода Ax Найдено, Xi Xi-̅X (Xi-)2 метрологические характеристики 0,065 1,69 0,624 0,389376 SD=0,383445 0,030 0,78 -0,286 0,081796 0,035 0,91 -0,156 0,024336 0,045 1,17 0,104 0,010816 RSD=17% 0,030 0,78 -0,286 0,081796 =1,066 ∑=0,58812 SD= RSD= Xi= Aст(ГСО)=0,050 P=100 мл Cст=0,0026 a=5 мл V=5 мл W1=25 мл W2=10 мл Вывод По результатам экспериментов можно сделать заключение о неподтверждении прецизионности методики «Количественное определение» фотоколориметрическим методом Натрия ацетата, т.
Полоскание хорошо действует при хроническом фарингите. Его можно расценивать как нежный массаж, способствующий местному восстановлению нарушенного кровообращения. Для полоскания лучше подходят средства, близкие по составу к плазме крови, они безвредны для слизистой оболочки. Хорошее действие оказывает фарингал – лепешки из трав с добавлением ментола, предназначенные для полоскания горла, они приятны на вкус и вполне безвредны. Можно использовать простой физиологический раствор хлорида натрия или минеральные щелочные воды. Последние хорошо растворяют слизь и тем способствуют очищению слизистой оболочки от воспалительных продуктов и отпавших клеток. При гипертрофической форме фарингита для полосканий также используют фитопрепараты с вяжущим и дубящим (кора дуба, ивы, калины, ольхи, кора и листья березы, трава зверобоя), а также противовоспалительным, обезболивающим и отхаркивающим (цветки ромашки, липы, листья шалфея, осины) действием. Настои готовят в следующих пропорциях: 1) настой цветков липы и травы зверобоя (по 15 г на 200 мл) с отваром листьев и коры березы (10 г на 200 мл); 2) настой листьев мяты перечной (10 г на 200 мл) и отвара коры дуба (20 г на 200 мл); 3) душица обыкновенная (трава) – 3 части, шалфей лекарственный (листья) – 3 части, бузина черная (цветки) – 4 части. 5 ст. л. сбора на 1 стакан воды
3. Методы внутренней сортировки. Обменная сортировка. Сравнение с другими методами сортировки
4. Сбор и хранение материала, количественное определение 17 – КС по реакции Циммермана
10. Символдрама как метод коррекции тревожности у детей младшего школьного возраста
11. Метод моментов в определении ширины линии магнитного резонанса
12. Кредитоспособность ссудозаёмщика и методы её определения
13. Определение рыночной стоимости недвижимости затратным методом
14. Кредитоспособность ссудозаемщика и методы ее определения
15. Определение наиболее эффективных форм и методов организованной преступности
16. Современные методы лечения псориаза у детей
17. Методы определения возраста земли и Вселенной
18. Определение поверхностного натяжения методом счета капель
19. Определение поверхностного натяжения методом максимального давления в газовом пузырьке
20. Методы запоминания экономических и юридических статей, правил, определений, теорем
21. Половая конституция человека и методы ее определения
26. Метод определения цены с ориентацией на спрос
27. Особенности учетной политики для организаций, перешедших на кассовый метод определения прибыли
29. Методы определения С-концевой аминокислоты
30. Опыт экспресс-определения плотности мазутов на автоматическом плотномере
32. Обзор методов определения форм и частот колебаний узлов и деталей
33. Современное состояние вопроса о типах высшей нервной деятельности человека и методика их определения
34. Методы определения и измерения сильных сторон личности
36. Основные методы и понятия физиологии высшей нервной деятельности
37. Спутниковые методы определения координат
41. Определение рационального метода лечения на основе истории болезни
42. Анализ методик для определения готовности детей к школе
43. Использование метода проектов в процессе ознакомления детей 7 лет с немецкой культурой
44. Обучение рассказыванию как метод формирования связной речи у детей с общим недоразвитием речи
49. Определение перемещения методом Мора. Правило Верещагина
50. Обучение и реабилитация детей с нарушением слуха по верботональному методу
51. Основные методы исследования готовности детей к школьному обучению
52. Характеристика тревожности у детей дошкольного возраста и методы ее диагностики
53. Методы определения элементарного электрического заряда
57. Методы определения содержания свинца, цинка, серебра в питьевой воде
58. Стандартизация измерения рН в неводных средах. Методы определения рН стандартных буферных растворов
59. Химический метод Винклера для определения растворенного кислорода
60. Определение жесткости воды комплексонометрическим методом
61. Железо в почвах. Методы определения железа
63. Кинетические методы определения загрязнителей в различных природных средах
64. Методы определения запасов материально-технических ресурсов при функционировании MRP
65. Ценообразование: определение, методы и классификация
67. Изучение миксомицетов среднего Урала, выращенных методом влажных камер
68. Методы исследования в цитологии
73. Метод радиоавтографии в биологии
74. Определение параметров детонации заряда ВВ
76. Роль высших растений в почвообразовании (шпаргалка)
77. Определения положения объектов на местности при помощи приборов нивелира и теодолита
78. Гидрохимический, атмохический и биогеохимический методы поисков
79. Коллекторские свойства нефтеносных пластов. Их значение при определении запасов месторождения
80. Методы выделения мономинеральных фракций
81. Государственное регулирование экономики: формы и методы
82. Основні методи боротьби з інфляцією
83. Налоги: эволюция, определения и формы. Принципы налоговой политики и функции налогов
84. Нелегальная миграция в России и методы борьбы с ней
85. Предмет и метод гражданского права
89. Высшее образование в Германии
91. Правительство РФ - высший орган государственной власти
92. Формы и методы выхода предприятий на внешний рынок
93. Формы воспитания детей, оставшихся без попечения родителей
94. Определения (Теория государства и право)
95. Финансовый контроль: формы, методы, органы
96. Цикл-метод обучения. (Методика преподавания эстонского языка)
97. Специфика преподавания иностранного языка и метод проектов
98. Естественная и гуманитарная культуры. Научный метод
99. Русская здрава (методы оздоровления на Руси)
100. Роман Ивана Сергеевича Тургенева "Отцы и дети" в аспекте современного изучения классики