![]() |
|
сделать стартовой | добавить в избранное |
![]() |
Применение потенциометрического и кулонометрического методов анализа в фармации и аналитической химии |
Смешаны 400 мл 0,0405 моль/л раствора бромата калия и 250 мл раствора бромата калия с молярной концентрацией эквивалента KВrO3 0,222 моль/л. Объем смеси разбавлен водой до 1000 мл. рассчитать молярную концентрацию эквивалента полученного раствора. 400мл – 0,0405 моль/лХод решения: 250мл – 0,222 моль/л Первым делом определим, сколько молей вещест- ва содержится в 400 мл раствора и в 250 мл. 0,0405 моль – в 1000 мл х - в 400 мл, следовательно х=0,0405 400/1000=0,0162 моль 0,222 моль – в 1000 мл у- в 250 мл у=0,222 250/1000=0,0555 моль Значит, в растворе будет содержатся 0,0162 0,0555=0,0717 моль вещества. Поскольку раствор разбавляют водой до 1000мл (1л), получим, что молярная концентрация полученного раствора составит 0,0717 моль/л. Теперь определим молярную концентрацию эквивалента полученного раствора. Сн= э/Vp-pa, в свою очередь э=m/Mэ, где Mэ – молярная масса эквивалента. Молярная масса эквивалента соли определяется отношением молярной массы соли к произведению чиста атомов металла на его валентность. Поскольку К одновалентен и в данной соли содержится всего один его атом, следовательно Mэ=М, а значит молярная концентрация и молярная концентрация полученного раствора будут равны. Т.е. молярная концентрация эквивалента полученного раствора равна 0,0717 моль/л. Ответ: 0,0717 моль/л. Применение потенциометрического и кулонометрического методов анализа в фармации и аналитической химии. Потенциометрический метод – это метод качественного и количественного анализа, основанный на измерении потенциалов, возникающих между испытуемым раствором и погруженным в него электродом. Данный метод рекомендуется для установления доброкачественности и количественного анализа некоторых фармакопейных препаратов. Использую потенциометрическое титрование, можно более объективно устанавливать точку эквивалентности, поэтому метод находит широкое практическое применение. Одним из направления потенциометрического метода является хронопотенциометрия. Сущность этого метода заключается в том, что потенциал одного их электродов записывают как функцию времени. Помимо аналитических целей метод может быть использован для изучения кинетики химических процессов. Потенциометрический метод также может быть использован при исследовании процессов разрушения лекарственных веществ при хранении. Кулонометрический метод весьма перспективен для анализа лекарственных веществ: некоторых местноанестезирующих средств, сульфаниламидов, алкалоидов. Кулонометрический метод основан на законе Фарадея, устанавливающем связь между количеством вещества, выделившегося на электродах, и затраченным на этот процесс количеством электричества. Построить кривые потенциометрического титрования в координатах E-V и ∆E/∆V-V и рассчитать концентрацию хлорида кальция в растворе (г/л), если при титровании 20,0 мл анализируемого раствора 0,0500 н. раствором Hg2( O3)2 получили следующие данные: V Hg2( O3)2, мл 10,0 15,0 17,0 17,5 17,9 18,0 18,1 18,5 19,0 Е, мВ 382 411 442 457 498 613 679 700 709 По данным таблицы получим следующую кривую потенциометрического титрования в координатах E-V: V Hg2( O3)2, мл 10,0 15,0 17,0 17,5 17,9 18,0 18,1 18,5 19,0 ∆E/∆V 5,8 15,5 30 102,5 1150 660 52,5 18 Исходя из данных этой таблицы получим следующий график: Из данных графиков видно, что точка эквивалентности соответствует 18мл Hg2( O3)2.
Отсюда можно рассчитать концентрацию хлорид кальция в растворе. Уравнение реакции имеет следующий вид: CaCl2 Hg2( O3)2® Hg2Cl2 Ca( O3)2 Нормальность данного раствора дана в условии задачи, объем определили по графику, осталось рассчитать Mэ. Молярная масса эквивалента соли равна отношению мольной массы соли к произведению числа атомов металла на его валентность. Т.е., получим: Mэ(Hg2( O3)2)==131,5г/моль. Следовательно, m(Hg2( O3)2)=0,05 131,5 18 10-3=0,12г CaCl2 и Hg2( O3)2 реагируют в эквивалентном количестве, т.е. в реакцию вступает одинаковое количество молей этих веществ. (Hg2( O3)2)= m(Hg2( O3)2)/ M(Hg2( O3)2)=0,12/586=0,2 10-3 моль. Значит, (CaCl2) также равно 0,2 10-3 моль. m (CaCl2)= (CaCl2) M(CaCl2); m (CaCl2)= 0,2 10-3 111=0,022 г – это масса в 200 мл, следовательно масса в литре раствора составит: 0,022 5=0,11г Т.е. концентрация хлорида кальция в растворе составит 0,11 г/л. Ответ: с(CaCl2)= 0,11 г/л. При фотометрировании раствора сульфосалицилатного комплекса железа получили относительную оптическую плотность раствора 0,55. Раствор сравнения содержал 0,0288 мг железа в 25 мл. Толщина поглощающего слоя 2 см. Определить концентрацию и массу железа в 100 мл анализируемого раствора, если &epsilo ; комплекса в этих условиях равен 3000 л/(моль·см). D=eDcl, где e - коэффициент пропорциональности, который не зависит от концентрации, а зависит только от природы растворенного вещества; Dc=с1-с0 – разность между концентрциями исследуемого раствора и эталонного; l – толщина поглощающего слоя. Отсюда, с1=D/(e l) с0 Для начала необходимо вычислить с0. Если в 25мл – 0,0288 мг, то в 1000мл - х. х=1000 0,0288/25=1,15мг=1,15 10-3г,следовательно с0=1,15 10-3г/л Однако необходима концентрация в моль/л. 0=m0/M0; =(1.15 10-3г)/56=0,02 10-3моль, следовательно m1= 1 M1; m1=1.1 10-3моль/л 56=61,6мг Т.е. с1=61,6мг/л В 100 мл раствора масса железа будет в 10 раз меньше, т.е. будет составлять 61,6/10=6,16 мг. Ответ: с1=61,6мг/л; m в 100 мл =6,16 мг. Газовая хроматография. Сущность метода. Параметры удерживания. Газовой хроматографией называется хроматографический метод, в котором в качестве подвижной фазы применяется газ или пар. В свою очередь газовая хроматография может быть разделена на газо-адсорбционную (газо-твердую) и газо-жидкостную. В первом случае неподвижной фазой служит твердое вещество — адсорбент, во втором — жидкость, распределенная тонким слоем по поверхности какого-либо твердого носителя (зерненого материала, стенок колонки). Газоадсорбционная хроматография Особенность метода газоадсорбционной хроматографии (ГАХ) в том, что в качестве неподвижной фазы применяют адсорбенты с высокой удельной поверхностью (10—1000 м2г-1), и распределение веществ между неподвижной и подвижной фазами определяется процессом адсорбции. Адсорбция молекул из газовой фазы, т.е. концентрированно их на поверхности раздела твердой и газообразной фаз, происходит за счет межмолекулярных взаимодействий (дисперсионных, ориентационных, индукционных), имеющих электростатическую природу. Возможно, образование водородной связи, причем вклад этого вида взаимодействия в удерживаемые объемы значительно уменьшается с ростом температуры.
Для аналитической практики важно, чтобы при постоянной температуре количество адсорбированного вещества на поверхности Сs было пропорционально концентрации этого вещества в газовой фазе Сm: Cs = кcm, т.е. чтобы распределение происходило в соответствии с линейной изотермой адсорбции (к — константа). В этом случае каждый компонент перемещается вдоль колонки с постоянной скоростью, не зависящей от его концентрации. Разделение веществ обусловлено различной скоростью их перемещения. Поэтому в ГАХ чрезвычайно важен выбор адсорбента, площадь и природа поверхности которого обусловливают селективность (разделение) при заданной температуре. С повышением температуры уменьшаются теплота адсорбции DH/ , от которой зависит удерживание, и соответственно R . Это используют в практике анализа. Если разделяют соединения, сильно различающиеся по летучести при постоянной температуре, то низкокипящие вещества элюируются быстро, высококипящие имеют большее время удерживания, их пики на хроматограмме будут ниже и шире, анализ занимает много времени. Если же в процессе хроматографирования повышать температуру колонки с постоянной скоростью (программирование температуры), то близкие по ширине пики на хроматограмме будут располагаться равномерно. В качестве адсорбентов для ГАХ в основном используют активные угли, силикагели, пористое стекло, оксид алюминия. Неоднородностью поверхности активных адсорбентов обусловлены основные недостатки метода ГАХ и невозможность определения сильно адсорбирующихся полярных молекул. Однако на геометрически и химически однородных макропористых адсорбентах можно проводить анализ смесей сильнополярных веществ. В последние годы выпускают адсорбенты с более или менее однородной поверхностью, такие, как пористые полимеры, макропористые силикагели (силохром, порасил, сферосил), пористые стекла, цеолиты. Наиболее широко метод газоадсорбционной хроматографии применяют для анализа смесей газов и низкокипящих углеводородов, не содержащих активных функциональных групп. На молекулярных ситах — высокопористых природных или синтетических кристаллических материалах, все поры которых имеют примерно одинаковые размеры (0,4—1,5 нм), — можно разделить изотопы водорода. Сорбенты, называемые порапаками, используют для разделения гидридов металлов (Ge, As, S , Sb) (см. рис. 8.15). Метод ГАХ на колонках с пористыми полимерными сорбентами или углеродными молекулярными ситами самый быстрый и удобный способ определения воды в неорганических и органических материалах. Газожидкостная хроматография В аналитической практике чаще используют метод газожидкостной хроматографии (ГЖХ). Это связано с чрезвычайным разнообразием жидких неподвижных фаз, что облегчает выбор селективной для данного анализа фазы, с линейностью изотермы распределения в более широкой области концентраций, что позволяет работать с большими пробами, и с легкостью получения воспроизводимых по эффективности колонок. Механизм распределения компонентов между носителем и неподвижной жидкой фазой основан на растворении их в жидкой фазе. Селективность зависит от двух факторов: упругости пара определяемого вещества и его коэффициента активности в жидкой фазе.
Совместно с Поггендорфом им начато издание "Handworterbuch der Chemie", и, кроме того, им была обработана химическая часть в "Учебнике фармации" Гейгера, органическая часть которого вышла как самостоятельный "Учебник химии" (1839 - 43). Научные работы Л. также касаются всех отраслей этой науки. В технической и агрономической химии важны его исследования над цианистым калием в применении его к фабрикации желтой кровяной соли и гальванопластике, работы об альдегидах при фабрикации уксуса, опыты над серебрением стекла для фабрикации зеркал, над известковыми суперфосфатами в применении к земледелию. В области аналитической химии заслуживают большого внимания работы, касающиеся метода отделения никеля от кобальта, метода определения кислорода воздуха при помощи пирогалловой кислоты, а также определение соли и мочевины в моче человека и хищных животных. Главная заслуга Л. несомненно, однако, принадлежит к области органической химии. Он усовершенствовал аппарат для сжигания органических соединений (печь Либиха) и улучшил метод анализа; исследовал почти все важнейшие органические кислоты; изучил продукты разложения спирта хлором, продукты окисления алкоголя и сверх того составные части жидкостей мяса. Л. открыл в аммелине и меламине первые могущие быть искусственно приготовленными углеродосодержащие основания, нашел в моче сначала травоядных, а потом человека гиппуровую кислоту, в жидкости мяса - креатинин и инозиновую кислоту и тирозин, как продукт разложения казеина
1. Применение технического анализа на фондовом рынке
2. О возможности применения статистического анализа к источникам личного происхождения
3. К вопросу о применении SWOT - анализа при разработке стратегии фирмы
4. Система директ-костинг и ее практическое применение в анализе
5. Применение спектрального анализа
9. Применение сингулярной матрицы в химии
10. Применение регрессионного анализа при оценке рисков
11. Теория Э.Фрома - опыт анализа и применения при наблюдении бытия
12. Химия никеля
13. Применение экспресс-анализаторов АН-7560, АН-7529 и АС-7932 в аналитической химии
14. Основы социально-экономического планирования: сущность, анализ, области применения
15. Применение метода кластерного анализа при формировании ассортимента
16. Oтпаянные ТЕА-лазеры УФ- и ближнего ИК-диапазонов для применений в лазерной химии и диагностике
17. Применение экспресс-методики системного анализа для организации
19. Применение теории нечетких множеств к финансовому анализу предприятий
20. Экономический анализ предприятий (применение АСУП)
21. Применение объектно-ориентированного программирования в параметрическом анализе структур Тьюринга
25. Компонентный анализ и его применение в лингвистическом исследовании (лексика и словообразование)
26. Разработка потенциометрической установки постоянного тока У355
28. Анализ применения различных видов рекламы в зависимости от жизненного цикла товара
29. Маркировка медицинских и фармацевтических товаров, её роль в товароведческом анализе
30. SWOT-анализ и его применение в маркетинговых коммуникациях
31. Современные методы фармацевтического анализа
32. Применение типологического подхода к анализу внешнеэкономической деятельности
33. Анализ эффективности применения различных типов организационных структур
34. Применение современных компьютерных технологий при изучении химии
35. Использование потенциометрического эффекта для измерения физических величин
36. Применение инструментария технического анализа на FOREX при развороте тренда
42. Показатели рентабельности и сфера их применения в финансовом анализе и планировании деятельности
43. Методы путевого анализа и их применение к системам одновременных уравнений
45. Практическое применение космонавтики
46. Анализ устойчивости и поддержание орбитальной структуры космической системы связи
47. Клонирование и анализ генов легких цепей иммуноглобулинов стерляди
48. Генетический анализ при взаимодействии генов
49. Анализ повадок отряда ДЯТЛООБРАЗНЫЕ - Piciformes семейства ДЯТЛОВЫЕ – Picidae
50. Применение лазеров в военном деле
51. Социально-политический анализ Военной доктрины Российской Федерации
52. Применение ЭВМ для повышения эффективности работы штаба ГО РАТАП
53. Проблема применения моделей устойчивого развития на региональном уровне
57. Комплексный анализ современных ландшафтов и их эволюции на территории Катангского плато
58. Анализ бюджетного дефицита за 1990-1996 годы
59. Анализ регулирования и финансирования бюджетного дефицита с 1985 и по наши дни
60. Механизм применения антимонопольных законов
61. Анализ проблем возмещения ущерба, причиненного незаконными действиями государственных органов
63. Либерализм и марксизм: сравнительный анализ
64. Личные (гражданские) (права и свободы в конституциях США и Испании /сравнительный анализ/)
65. Сравнительный анализ Конституции Литовской и Латвийской Республик
66. Анализ мотивации и оплаты труда на предприятии
67. Анализ пенсионногозаконодательства Украины и других стран
69. Местное самоуправление в Украине (историко-правовой анализ)
73. Обзор и анализ проекта Налогового кодекса Российской Федерации
74. Анализ современных моделей реформирования налоговой системы
75. Учет и анализ расчетов с персоналом по оплате труда в организации
76. Применение права
77. Учет и анализ расчетов с персоналом по оплате труда в организации
78. How "DNA" testing works Анализ "ДНК" как проверяющие работы)
80. Фразеологический анализ ФЕ с компонентом-соматизмом Mund/рот в немецком и русском языках
81. Синтактико-семантический анализ составляющих сложносоставных слов в английском языке
82. Анализ ЮКОСа. Деятельность, стратегии развития, история
83. Анализ живописных произведений флорентийской школы конца XV - начала XVI веков
84. Метод действенного анализа в режиссуре театра, кино и телевидения
85. Сравнительный анализ культуры Средневековья и Возрождения
89. Сопоставительный анализ фразеологизмов с анимализмами в немецком и русском языках
90. Анализ акцента литовца при произнесении русского текста
91. Анализ отрывка стихотворения Некрасова "В дороге"
92. Анализ сказки М.Е.Салтыкова-Щедрина "Премудрый пескарь"
93. Анализ стихотворения А.С. Пушкина "Фонтану Бахчисарайского дворца"
94. Анализ стихотворения Владимира Маяковского "Послушайте!"
95. Арбузов: биография, анализ творчества, пьеса "Иркутская история"
96. Морфемный анализ слов со скрытым j (й)
97. Сопоставительный анализ русских слов ошибка, заблуждение, ляпсус и французских faute, erreur, lapsus
98. Стилистический анализ стихотворения в прозе И.С. Тургенева "Собака"