|
|
|
сделать стартовой | добавить в избранное |
 |
|
Получение метилового эфира монохлоруксусной кислоты |
Гуашь "Классика", 12 цветов. 
Забавная пачка "5000 дублей". 
Горшок торфяной для цветов. ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Национальный исследовательский университет ресурсоэффективных технологий &quo ;ТПУ&quo ; Факультет Химико-технологический Кафедра Технологии основного органического синтеза и ВМС Направление (специальность) Химическая технология органических веществ Индивидуальное задание &quo ;Химия и технология основного органического и НХС&quo ; &quo ;Получение метилового эфира монохлоруксусной кислоты&quo ; Выполнил студент гр.5652 Синёв А.М. Руководитель Новиков В.Т. Томск 2010 ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ РЕАКЦИИ АЦИЛИРОВАНИЯ Ацилированием называют реакции замещения водорода спиртовой или аминогруппы на остаток карбоновой кислоты, или ацил . В результате ацилирования спиртов получают сложные эфиры, при ацилировании аминов - одно- и двузамещенные амиды. Ацилирование можно проводить различными методами; наиболее часто применяют следующее: 1. Непосредственное нагревание спирта или амина с органической кислотой: Реакция обратима и не доходит до конца, если не принять меры к связыванию или удалению образующейся при реакции воды. Ацилирование спиртов может быть значительно облегчено прибавлением концентрированной серной кислоты или введением безводного хлористого водорода, которые не только связывают выделяющуюся при реакции воду, но также каталитически ускоряют процесс. Однако многие органические вещества претерпевают глубокие изменения в присутствии концентрированных минеральных кислот, и поэтому данный способ имеет лишь ограниченное применение. 2. Нагревание спирта или амина с ангидридом кислоты: Образования воды в этом случае не происходит и реакция идет в отсутствие водуотнимающих средств, вроде серной кислоты. Поэтому данный способ является более общеприменимым. 3. Действие на спирт или амин хлорангидрида кислоты: Вследствие большой реакционной способности хлорангидридов реакция протекает весьма энергично; она широко применяется как в лабораторной практике, так и в технике. Прибавляя щелочь, можно связать выделяющуюся соляную кислоту и тем самым избежать, если это необходимо, нежелательного воздействия минеральной кислоты. Все хлоруксусные кислоты и их производные (ангидриды, хлорангидриды, эфиры, амиды и др.) - биологически активные вещества - главным образом гербициды и регуляторы роста растений, а также бактерициды, фунгициды, репелленты, овициды. Широко используются для борьбы с двудольными сорняками в посевах хлебных злаков и технических культур (2,4-Д, 2М-4Х в дозах 0,2-2 кг/га), с кустарниками и древесной порослью (2,4,5-Т в дозах 5-7 кг/га применяют обычно в виде бутилового эфира в смеси с бутиловым эфиром 2,4-Д); Наиболее сильным гербицидным действием обладают эфиры хлоруксусных кислот, причем для достижения равного с действием кислоты эффекта требуется в 2-3 раза меньшая доза препарата. ПДК в воздухе рабочей зоны для 2М-4Х и 2,4-Д -1,0 мг/м3. Общий объем производства хлоруксусной кислоты и их производных в России около 50 тыс. т в год; более 1/2 объема приходится на эфиры хлоруксусных кислот (около 1500 препаратов).
МЕТОДИКА ПОЛУЧЕНИЯ Схема синтеза метилмонохлорацетата: Характеристика основного сырья: Раствор хлорацетальдегида в четыреххлористом углероде, 30 – 40 %. Спирт метиловый ГОСТ 2222 – 95. Условия получения: В колбу емкостью 750 мл, снабженную термометром, мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, заливают 30 – 40 % раствор хлорацетилхлорида в четыреххлористом углероде, содержащего 113 г (1 М) хлорацетилхлорида. Постепенно , в течение 10 – 15 минут при перемешивании прибавляют из капельной воронки 32 г (1 М) безводного метилового спирта. Температура самопроизвольно подымается до 40 – 45°С, процесс сопровождается выделением хлористого водорода и заканчивается за 45 – 60 минут. Окончание реакции контролируют пробой на отсутствие хлорацетилхлорида (алкалиметрически). Реакционную массу разгоняют на ректификационной колонке Вигре высотой 45 см. Вначале удаляются остатки хлористого водорода, затем отгоняется четыреххлористый углерод. В перегонной колбе остается эфир, содержащий 88 – 99.5 % основного вещества, который при необходимости может быть отогнан из того же прибора. Выход метилмонохлорацетата равен 106.7 г, что составляет 98.4 %, т. кип. 129°С. Физико-химические свойства: Название Формула Внешн.вид и плот–сть Тпл, °С Ткип, °С Растворимость в г на 100 мл Вода Этанол Эфир Прочие Метанол СН3ОН бц.ж; 0,792320 -97 64,6 &i fi ; &i fi ; &i fi ; –––– Четырех-хлористый углерод ССl4 бц.ж.; 1,59520 21,2 76,8 0,0825 &i fi ; &i fi ; &i fi ;,бзл, хлф. Хлорацетил- хлорид Cl2СН2СО бц.ж; 1,4220 -22 105 огр. –––––– &i fi ; &i fi ;,ац, ССl4 Метилмоно- хлорацетат ClCH2COOCH3 бц.ж; 1,220 -32 129 5,2 –––––– –––– –––––– Соляная кислота HCl∙3Н2О бц.ж; 1,15 -52 90 &i fi ; &i fi ; &i fi ; сп. Технологическая схема получения метилового эфира монохлоруксусной кислоты. М – мерник; Е – емкость; Р – реактор; С – сепаратор; Т – теплообменник; СР – скруббер; БК – барбатажная колонна; АД – адсорбер; РК – ректификационная колонна. ОПИСАНИЕ СХЕМЫ ПРОЦЕССА Начнем с того, что на сам узел двумя потоками поступает сырье такое, как метанол в М – 1 (поток 1) и 30 % раствор хлорацетилхлорида (ХАХ) в М – 2 (поток 2), соответственно. Мерники в данном случае служат для того, чтобы соблюсти пропорции в мольном соотношении к сырью 1:1. Далее производится загрузка в реактор Р – 1 определённого количества ХАХ, к нему при постоянном перемешивании порциями подают метанол. Температура в реакторе самопроизвольно поднимается до 45°С, процесс сопровождается выделением хлористого водорода и заканчивается за 45 – 60 минут. Окончание реакции служит взятая проба на отсутствие ХАХ. В процессе реакции происходит накопление паров хлористого водорода, метанола. Для предотвращения избыточного давления в аппарате предусмотрена схема охлаждения паров (поток 4) в Т – 1 и сепарация в С – 1, где происходит конденсация паров метанола и возврат в его в реактор потоком 6. Хлористый водород после сепарации направляется на узел получения 30 % соляной кислоты потоком 8. Основной аппарат – реактор Р – 1: Т на входе в реактор 20 – 25 °С. Т на выходе 40 – 45 °С.
Т процесса 40 – 45 °С. Р процесса 1–1,5 кгс/см2 Реактор представляет собой аппарат емкостного типа с перемешивающим устройством и рубашкой, изготовлен из стали марки Вст3сп5, 09Г2С и 12Х18Н10Т, внутри футерованный. Подвод сырья осуществляется через крышку аппарата, опорожнение через днище. Теплоноситель в рубашке – вода. После окончания реакции продукт сгружают в емкость Е – 1 (поток3), далее насосом Н – 1 происходит подача нашего продукта в барбатажную колонну БК – 1. Где с помощью подачи воздуха происходит поглощение остатков паров метанола и хлористого водорода. Опять же чтобы не было потерь метанола происходит отдув потоком 6 в Т –1. Чтобы более полно убрать коррозионно-активное вещество в моем продукте и вообще на линии производства, я на данном предприятии предусмотрел процесс адсорбции. Т.е. смесь после БК – 1 поступает в адсорбционную колонну АД – 1, в которой находится обезвоженный гидроксид кальция. В основном большое количество хлористого водорода удаляется во время реакции около 80 %, в барбатажной колонне 15 – 20 %. Адсорбционная колонна может и не работать в основном режиме, если на выходе из БК – 1 допустимая концентрация хлористого водорода не превышает норму. Потоком 9 продукт последовательно поступает в емкость Е – 2 и нагреваясь в теплообменнике Т – 2 подается в ректификационную колонну РК – 1, где происходит отделение четыреххлористого углерода. Пары с верха колонны потоком 10 поступают в теплообменник Т – 6, где они конденсируются. Конденсат поступает в емкость Е – 3, он же и является флегмой для колонны РК – 1. Избыток конденсата с Е – 3, отводится в мерник Е – 2 или на узел получения ХАХ. Ректификационная колонна РК – 1: Т на входе 65 – 80 °С. Т верха колонны 70 – 80 °С. Т куба колонны 90 – 100 °С. Аппарат колонного типа, внутри которого расположены ситчатые тарелки, типа ТСР – 1. Затем наш конечный продукт потоком 11, метиловый эфир монохлоруксусной кислоты (МЭМХУК), с куба колонны РК – 1 поступает на нагнетание в насос Н – 2, который подает его в емкость Е – 4. Откуда он поступает в теплообменник Т – 4 и далее в колонну РК – 2. На самом деле вторая ректификационная колонна нужна лишь для того, чтобы полностью отделить четыреххлористый углерод от МЭМХУК. Если в процессе достигается полное отделение его на первой стадии, то колонна РК – 2 будет находиться в резерве. Ректификационная колонна РК – 2: Т на входе 75 – 90 °С. Т верха колонны 80 – 90 °С. Т куба колонны 90 – 100 °С. Аппарат колонного типа, внутри которого расположены ситчатые тарелки, типа ТСР – 1. Продукт отводится с куба колонны, охлаждается и поступает на ТСБ. ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ ФИЗИЧЕСКАЯ ОПАСНОСТЬ: Пар тяжелее воздуха. ХИМИЧЕСКАЯ ОПАСНОСТЬ: Вещество разлагается при сжигании с образованием едких дымов хлористого водорода. Реагирует с восстановителями и окислителями. НОРМАТИВЫ ДЛЯ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ: Российские нормативы: максимально разовая ПДК в воздухе рабочей зоны 5мг/м3. Класс опасности: 3 (1998). ПУТИ ПОСТУПЛЕНИЯ: Вещество может всасываться в организм при вдыхании паров через кожу и через рот. РИСК ПРИ ВДЫХАНИИ: Опасное загрязнение воздуха будет достигаться довольно быстро при испарении этого вещества при 20°C.
Можно видеть теперь эти прозрачные препараты частей тела, даже целых животных, во многих музеях. Способ приготовления прозрачных препаратов, разработанный (вP1911Pг.) проф. Шпальтегольцем, состоит в том, что после известной обработки беления и промывания препарат пропитывается метиловым эфиром салициловой кислоты (это бесцветная жидкость, обладающая сильным лучепреломлением). Приготовленный таким образом препарат крысы, рыбы, разных частей человеческого тела иPт.Pп. погружают в сосуд, наполненный той же жидкостью. При этом, разумеется, не стремятся достичь полной прозрачности препаратов, так как в таком случае они стали бы совершенно невидимыми, а потому и бесполезными для анатома. Но при желании возможно было бы достичь и этого. Конечно, отсюда еще далеко до осуществления уэллсовой утопии о живом человеке, прозрачном настолько, что он совершенно невидим. Далеко потому, что надо еще, во-первых, найти способ пропитать просветляющей жидкостью ткани живого организма, не нарушая его отправлений. Во-вторых, препараты проф
1. Получение уравнения переходного процесса по передаточной функции
2. Физико-химическое обоснование основных процессов производства метанола
3. Получение диметилового эфира дегидратацией метанола на АlPO4 +SiO2 катализаторах
9. Увеличение массы или сопротивления эфира?
10. Явления, обусловленные движением Земли относительно мирового эфира
11. Эфир ХХI века и оригинальное его доказательство
12. Эфир есть
14. Сложные эфиры
15. Сложные эфиры карбоновых кислот, их производные
16. Эфир или физический вакуум?
Сковорода гриль-газ, мраморное антипригарное покрытие. 
Копилка "Металлический сейф с ключом", красная. 
Карандаши цветные "Evolution", 24 цвета. 17. Эфир: структура и ядерные силы
18. Температура эфира и красные смещения
19. Работа журналиста в прямом эфире на примере программ "Город сегодня" и "Как жить будем"
20. Основные направления совершенствования рекламной деятельности телекомпании "TНТ-Эфир"
21. Получение фтористого водорода в процессе алкилирования
25. Простые эфиры. Краун-эфиры. Представления о межфазном катализе. Реакции простых эфиров
26. Синтез изобутилового эфира уксусной кислоты реакцией этерификации
27. Синтез этилового эфира 4-бромбенозойной кислоты
29. Технологический процесс получения водно-дисперсионных красок для внутренних работ
30. Образование сложных эфиров. Некоторые производные углеводов
31. Описание технологического процесса получения грунтовки водно-дисперсионной глубокого проникновения
32. Поиск и исследование внеземных форм жизни. Планетарный карантин, необходимый при этом
Набор детской посуды "Принцесса", 3 предмета. 
Настольная игра "Найди пару", арт. ВВ2411. 
Дневник школьный "Пробка", цвет обложки синий. 33. Получение моноклональных антител
34. Общая характеристика процесса научения
36. Понятие о волнении. Процесс возникновения развития и затухания ветровых волн
37. Влияние вулканизма и поствулканических процессов на окружающую среду
41. Адвокат в уголовном процессе
42. Доказательства в арбитражном процессе (Контрольная)
44. Прокурор в хозяйственном процессе
47. Гражданский процесс (Контрольная)
48. Гражданский процесс (Контрольная)
Подставка для ручек с часами, 11,8х10,2х5,2 см. 
Туалетная бумага "Zewa Deluxe" (без запаха), трехслойная, 12 рулонов. 
Машинка "Бибикар (Bibicar)" с полиуретановыми колесами (салатово-оранжевая). 49. Доказательства в гражданском процессе
50. Прокурор в гражданском процессе
51. Шпаргалка по гражданскому процессу
52. Представительство в гражданском процессе
53. Лица, участвующие в процессе
58. Законотворческий процесс в Республики Казахстан
59. Избирательная система РФ (избирательное право, виды избирательных систем, избирательный процесс)
60. Уголовный процесс зарубежных стран
61. Процесс законотворчества и его стадии в России
62. Quien Soy Yo? (Кто это - я?)
63. Структура и организация учебного процесса в средневековом университете (Болонья, Париж, Прага)
64. Ах, эти странные англичане!
Рюкзак для старших классов, студентов и молодежи "Старлайт", 30 литров, 46x34x18 см. 
Мягкий пол универсальный, зеленый, 60x60 см (4 детали). 
Рулетка для пропуска "Chrome Quadro", с карабином, 80 см. 66. Конституционный процесс в Украине. Конституция Украины 1996 года
67. Роль личности в глобальном процессе управления определяющем ход истории
68. Ctp-технология, глубокая печать, брошюровочно-переплетные процессы
69. Интегрированный проект учебного процесса
73. Переходные процессы в линейных цепях
74. Информационный процесс. Обработка информации
75. Математические методы в организации транспортного процесса
76. Моделирование процессов переработки пластмасс
79. Влияние температуры на жизненные процессы
80. Синдром "Дисфагия". Принципы диагностики и лечения. Организация сестринского процесса
Набор "Грибочки". 
Набор первоклассника, для мальчиков, 16 предметов. 
Коврик массажный "Микс ежики" от 5 лет. 81. Роль витаминов в процессе роста и развития человека
82. Эмоция любви как биохимический процесс
83. Применение психологических знаний в процессе оперативно - розыскной деятельности
84. Незаконное получение и разглашения сведений, составляющих коммерческую или банковскую тайну
85. Уголовный процесс (Контрольная)
89. Подозреваемый и обвиняемый в уголовном процессе
90. Субъекты и участники уголовного процесса
91. Соотношение доказательств и данных, полученных в результате ОРД
92. Особенности участия адвоката в качестве защитника в уголовном процессе
93. Частные и публичные интересы в Российском уголовном процессе
94. Биология раневого процесса
95. Риформинг как способ получения бензинов с улучшенными характеристиками
96. Влияние технологических процессов на окружающую среду и здоровье человека
Трусики-подгузники Merries (L), 9-14 кг, 44 штуки. 
Пенал школьный "Pixie Crew" с силиконовой панелью для картинок (фуксия, горох). 
Набор из скатерти и салфеток "Рябина" 140x180/42x42 см. 99. Цель воспитания, его место в воспитательном процессе (Контрольная)
