![]() |
|
сделать стартовой | добавить в избранное |
![]() |
Аргентометрические методы анализа лекарственных средств |
МИНИТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РФ САМАРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ ИНСТИТУТ КАФЕДРА ПОСЛЕДИПЛОМНОГО ОБУЧЕНИЯ ПРОВИЗОРОВ И ФАРМАЦЕВТОВ РЕФЕРАТ Тема: «Аргентометрические методы анализа лекарственных средств» Исполнитель (ФИО, должность, наименование аптечного учреждения) Руководитель . САМАРА 1999 Оглавление 1. Введение 3 2. Обзор литературы 4 2.1 Метод Гей-Люссака 4 2.2 Метод Мора. 4 2.3 Метод Фаянса 5 2.4 Метод Фольгарда 6 2.5 Видоизмененный метод Фольгарда 7 2.6 Метод Кольтгофа 8 2.7 Аргентометрическое титрование йодидов с внешним индикатором – нитрозо-крахмальной бумажкой. 8 3. Заключение 9 4. Литература 10 1. Введение Аргентометрические методы анализа относятся к методам осаждения, которые нашли мировое применение для анализа лекарственных средств. Аргентометрию используют для анализа роданидов, хлоридов, бромидов, йодидов щелочноземельных металлов и органических оснований. Рабочим раствором является раствор Ag O3 0,1М, а в методе Фольгарда – раствор H4C S 0,1М. Для определения точки эквивалентности в зависимости от ph среды в аргентометрии применяют ряд индикаторов: 1. K2CrO4 – 5% раствор хромата калия; 2. H4Fe(SO4)2 • 12H2O – насыщенный раствор железо – аммонийных квасцов, подкисленный азотной кислотой; 3. Адсорбционные индикаторы: эозинат натрия, бромфеноловый синий, флуоресцеин; 4. Свежеприготовленный раствор крахмала; 5. Нитрозо – крахмальная бумага. Сущность аргентометрических методов заключается в выделении определяемого вещества в виде трудно растворимых осадков солей серебра: AgCl, AgBr, AgJ, AgC , AgC S Ag Br- ( (AgBr После того, как все ионы галогенов будут осаждены, лишняя капля 0,1М Ag O3, будет взаимодействовать с индикатором с образованием окрашенных осадков или окрашенных растворов в точке эквивалентности. Протекающие реакции должны удовлетворять следующим условиям: 1. Осадок должен выпадать быстро и быть практически нерастворимым. 2. На результаты титрования не должны влиять побочные реакции. 3. Точка эквивалентности должна легко фиксироваться. Одной из основных задач аптечного учреждения является отпуск качественной продукции, изготовленной в аптеке. По мере повышения требований к качеству лекарств возникает необходимость сбора материалов по химическому контролю. Ввиду того, что в рецептуре аптеки встречаются лекарственные формы с галогенидами, я поставила задачу собрать материал по аргентометрическим методам анализа с целью более широкого внедрения всех методов в работу. Оформить картотеку по химическому анализу с использованием этих методов. 2. Обзор литературы В зависимости от реакции среды и от того, каким индикатором фиксируется эквивалентная точка при титровании, аргентометрия делится на ряд методов.2.1 Метод Гей-Люссака Метод Гей-Люссака – это метод прямого титрования хлоридов и бромидов раствором Ag O3 0,1М без индикатора. Эквивалентная точка наблюдается по прекращению образования осадка и просветлению титруемого раствора. Примечание. Этот метод не применим для определения йодидов и радонидов, титрование которых сопровождается образованием коллоидных систем и адсорбцией, что затрудняет установление конечной точки титрования2.2
Метод Мора. Этот метод заключается в прямом титровании хлоридов и бромидов раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия, с образованием нерастворимых осадков. Cl- Ag = AgCl( белый Br- Ag = AgBr( желтовато белый K2CrO4 Ag = Ag2CrO4( красный Растворимость хромата серебра Ag2CrO4 значительно больше растворимости хлорида серебра AgCl или бромида серебра AgBr. Поэтому в данных реакциях сначала образуется осадок AgCl или AgBr. После того, как все галогенид – ионы будут практически осаждены, начнется взаимодействие между ионами и ионами Ag . Как только станет ясно заметна перемена лимонно – желтой окраски в слабо розовую, титрование прекращают. Это говорит о достижении точки эквивалентности. Титрование по методу Мора проводят в нейтральных или слабощелочных растворах при ph от 6,5 до 10. Примечание. 1. В кислой среде титрование не проводят, так как чувствительность K2CrO4 понижается за счет растворимости Ag2CrO4, конец титрования не четко виден, поэтому нельзя титровать соли алкалоидов. 2. В сильно щелочной среде образуется гидроокись серебра: Ag OH- = AgOH 2AgOH = AgO H2O Результаты титрования будут завышены. 3. Йодиды по методу Мора не титруют, так как в нейтральной среде йодид серебра AgJ адсорбирует на своей поверхности ионы йода, а также осадки AgJ и Ag2CrO4 близки по цвету, поэтому в точке эквивалентности трудно заметен переход окраски. 4. Определению мешают барбитураты, уротропин, так как они образуют соли серебра. Поэтому конец титрования нечетко выражен. 5. Этим методом определяют aCl, KCl, aBr, H4Cl. 2.3 Метод Фаянса Метод Фаянса – это метод прямого титрования галогенидов раствором Ag O3 0,1М в слабо кислой среде с применением адсорбционных индикаторов, которые показывают изменение цвета не в растворах, а на поверхности выпавшего осадка. Использование адсорбционных индикаторов основано на следующем. При титровании галогенидов образуется серебряная соль галогена, которая адсорбирует вначале на своей поверхности ионы галогена, находящиеся в избытке и заряжается отрицательно. В конце титрования все галогены уже связаны, частицы теряют свой заряд и наблюдается процесс коагуляции. При добавлении даже незначительного избытка раствора Ag O3 частицы адсорбируют ионы серебра, заряжаются положительно и притягивают к себе окрашенный анион адсорбированного индикатора. Осадок окрашивается, что и указывает на конец реакции. В качестве адсорбционных индикаторов применяют: 1. Бромфеноловый синий, бромкрезеловый синий – в уксуснокислой среде; 2. Эозинат натрия – в уксуснокислой среде; 3. Флуоресцеин – в нейтральной и слабо щелочной среде. Хлориды и бромиды можно титровать с бромфеноловым синим. Точную навеску хлорида или бромида растворяют в воде, прибавляют 2-3 капли индикатора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зелено- желтого окрашивания и раствор Ag O3 0,1М до синего окрашивания. Можно с этим индикатором оттитровать и йодиды, только вместо синего окрашивания в точке эквивалентности будет зеленое окрашивание. В качестве индикатора для определения йодидов применяют эозинат натрия.
К точной навеске препарата прибавляют разведенную уксусную кислоту, 3-5 капель раствора эозината натрия и титруют раствором Ag O3 0,1М до розового окрашивания осадка. Определению йодидов методом Фаянса не мешают хлориды, но мешают бромиды. Примечание. Методом Фаянса определяют соли алкалоидов, соли азотосодержащих оснований (димедрол, новокаин, папаверин, дикаин, пилокарпил, эфедрин).2.4 Метод Фольгарда Метод Фольгарда – это метод обратного титрования применяют для количественного определения хлоридов, бромидов, йодидов в азотнокислой среде. Рабочими растворами являются раствор Ag O3 0,1М и раствор H4C S 0,1М. Индикатор – Fe H4(SО4)2 – железоаммониевые квасцы. К раствору точной навески галогенида прибавляют полуторный или двойной избыток титрованного раствора нитрата серебра, разведенной азотной кислоты, 10-20 капель индикатора (железоаммониевые квасцы) и титруют избыток нитрата серебра раствором роданида аммония до буровато-оранжевого окрашивания раствора над осадком, устойчивого при непродолжительном вращательном движении. В данном методе часть Ag O3 реагирует с ионами галогена, образуя осадок галогенидов серебра. А остальная часть оттитровывается H4C S с образованием роданида серебра AgC S. После связывания ионов серебра лишняя капля H4C S будет реагировать с железоаммониевыми квасцами с образованием буровато-оранжевого окрашивания раствора Fe(C S)3, что указывает на достижение точки эквивалентности.KJ Ag O3 ( (AgJ K O3 Ag O3 H4C S ( (AgC S H4 O3 3 H4C S Fe H4(SO4)2 ( Fe(C S)3 2( H4)SO4 Количество Ag O3, которое пошло на взаимодействие с галогенидом определяют как разность между взятым количеством Ag O3 и оставшимся в избытке. Примечание. 1. При титровании хлоридов по методу Фольгарда нельзя вблизи точки эквивалентности сильно встряхивать реакционную смесь, так как вследствие меньшей величины произведения растворимости Ag4C S, чем AgCl, может произойти частичное превращение AgCl в AgC S, в результате будут получены заниженные результаты. Поэтому в данном случае прибавляют 5-10 мл органического растворителя, которые обволакивают поверхность осадка AgCl. 2. В щелочной среде можно вести определение после нейтрализации избытка ионов OH- азотной кислотой. 3. При наличии в лекарственной смеси нескольких галогенидов методом Фольгарда определяется сумма всех галогенидов. Метод Фольгарда имеет преимущество перед методом Мора в том, что он применим не только в нейтральной, но и в кислой среде. А наличие свободных кислот способствует получению более точных результатов. Поэтому этот метод применяется чаще, чем метод Мора.2.5 Видоизмененный метод Фольгарда Видоизмененный метод Фольгарда предусматривает прямое титрование раствором Ag O3 0,1М. Навеску соли галогенида растворяют в воде, подкисляют азотной кислотой, прибавляют 1мл железоаммониевых квасцов и 0,1 мл 0,1М раствора роданида аммония. При этом возникает буровато-оранжевое окрашивание вследствие образования роданида железа: Fe H4(SO4)2 3 H4C S ( Fe(C S)3 2( H4)2SO4 Раствор далее титруют 0,1М раствором Ag O3 до исчезновения окраски. Нитрат серебра реагирует вначале с галогенидом.
При бессимптомном течении заболевания взрослые больные жалуются на боли при мочеиспускании, горечь во рту. В целом на ранней стадии заболевания состояние удовлетворительное, больной не теряет трудоспособности. По мере того как заболевание прогрессирует, все симптомы усиливаются, больной быстро утомляется, худеет, жалуется на слабость, тошноту, отрыжку. Нарушается белковый обмен, что вызывает отеки поясничной области, ног и передней стенки живота. Для подтверждения диагноза делают анализ крови, проводят рентген, ультразвуковое исследование. Злоупотребление алкоголем, переохлаждение, воздействие радиации и токсических веществ - наиболее частые причины развития опухоли мочевого пузыря. Мужчины страдают онкологическими болезнями приблизительно в три раза чаще, чем женщины. Лечение Назначают диету № 5, полный отказ от алкоголя, лекарственных средств (если опухоль была вызвана ими). Лечение зависит от активности развития заболевания. Консервативный метод лечения предусматривает лучевую и медикаментозную терапию. При доброкачественной опухоли назначают витаминотерапию
1. Метод осадительного титрования. Практическое применение метода
3. Теория и практика применения метода интервью в социологии
4. Применение метода ветвей и границ для задач календарного планирования
5. Применение метода кластерного анализа при формировании ассортимента
9. О применении метода ССП для прогнозирования геодинамических явлений
10. Применение методов нейро-лингвистического программирования в обучении
11. Применение методов судебной токсикологии в криминалистике
12. Классификация методов контроля качества РЭСИ. Методы неразрушающего контроля РЭСИ
13. Физико-химические свойства и методы контроля качества товаров
14. Физико-химических методы анализа лекарственный средств
15. Применение метода "золотого сечения" в управлении прибылью предприятия
16. Акустические методы контроля качества продукции
17. Принятие управленческого решения по применению метода Assessment Center для оценки персонала
18. Применение метода IPO на финансовом рынке России и за рубежом
19. Применение метода капитализации доходов в оценке гостиницы
20. Применение методов экономической статистики при решении задач
21. Применение методов линейного программирования для оптимизации стоимости перевозок
25. Эйнштейн и единый метод обоснования
26. Методы экономического обоснования принимаемых решений по выходу на внешний рынок
27. Определение фенола методом броматометрического титрования
29. Исследование природных ресурсов планеты с помощью космических методов
30. Исследование клеточного цикла методом проточной цитометрии
33. Обзор методов и способов измерения физико-механических параметров рыбы
34. Новейшие методы селекции: клеточная инженерия, генная инженерия, хромосомная инженерия
36. Статистика населения. Методы анализа динамики и численности и структуры населения
37. Методы и модели демографических процессов
41. Государственное регулирование экономики: формы и методы
43. Нелегальная миграция в России и методы борьбы с ней
44. Предмет и метод гражданского права
45. Предмет, метод и система гражданского процессуального права /Украина/
46. Корпорация BBC. Формы и методы государственного контроля вещания
47. Морское право. Сходства и различия режимов открытого моря и свободной экономической зоны
49. Методы комплексной оценки хозяйственно-финансовой деятельности
50. Цикл-метод обучения. (Методика преподавания эстонского языка)
51. Специфика преподавания иностранного языка и метод проектов
52. Естественная и гуманитарная культуры. Научный метод
53. Русская здрава (методы оздоровления на Руси)
58. Методы компьютерной обработки статистических данных. Проверка однородности двух выборок
59. Методичка по Internet Explore
61. Разработка методов определения эффективности торговых интернет систем
62. Метод Дэвидона-Флетчера-Пауэлла
63. Защита информации от несанкционированного доступа методом криптопреобразования /ГОСТ/
64. Обучение начальных курсов методам программирования на языке Turbo Pascal
65. Модифицированный симплекс-метод с мультипликативным представлением матриц
66. Методы приобретения знаний в интеллектуальных системах
67. Билеты, решения и методичка по Информатике (2.0)
68. Вычисление определённого интеграла с помощью метода трапеций на компьютере
69. Интегрирование методом Симпсона
74. Лабораторная работа №6 по "Основам теории систем" (Решение задачи о ранце методом ветвей и границ)
75. Решение задач - методы спуска
76. Решение смешанной задачи для уравнения гиперболического типа методом сеток
77. Решение систем дифференциальных уравнений методом Рунге-Куты 4 порядка
78. Решение систем линейных алгебраических уравнений методом Гаусса и Зейделя
79. Аксиоматический метод. Логическое строение геометрии
80. Расчет дифференциального уравнения первого, второго и третьего порядка методом Эйлера
81. Сетевые методы в планировании
82. Вычисление интеграла фукции f (x) (методом Симпсона WinWord)
84. РЕШЕНИЕ СИСТЕМ ЛИНЕЙНЫХ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫХ УРАВНЕНИЙ ПЯТИТОЧЕЧНЫМ МЕТОДОМ АДАМСА – БАШФОРТА
85. Вычисление интегралов методом Монте-Карло
89. Приближенный метод решения интегралов. Метод прямоугольников (правых, средних, левых)
90. Вычислительные методы алгебры (лекции)
91. Решение транспортной задачи методом потенциалов
92. Составление и решение нестандартных уравнений графоаналитическим методом
93. Некоторые дополнительные вычислительные методы
94. Метод прогонки решения систем с трехдиагональными матрицами коэффициентов
95. Итерационные методы решения систем линейных уравнений с неединственными коэффициентами