![]() |
|
сделать стартовой | добавить в избранное |
![]() |
Фотометричні методи аналізу |
Зміст Вступ .2 1. Історія 2. Класифікація 3. Принципи фотометрії 4. Основні закономірності світлопоглинання 5. Спектри поглинання 6. Методика визначення концентрації речовини в розчині 7. Устаткування для фотометричних вимірів Висновки Список використаної літератури Вступ Ці методи займають, мабуть, виняткове місце в роботах хіміків-аналітиків: їм приділяється дуже багато уваги, число публікацій досить велико. Переважно розроблені фотометричні методи визначення елементів з використанням органічних реагентів; багато чого зроблено й по загальних питаннях фотометрії. Ці методи складаються у вимірі поглинання променистої енергії розчинами аналізованих речовин. Характер спектра поглинання служить якісною ознакою обумовленої сполуки, а величина поглинання виступає як кількісна характеристика, що дозволяє судити про зміст компонента, що цікавить нас. Справа в тому, що поглинання променистої енергії за інших рівних умов пропорційно концентрації поглинаючої речовини. Поняття фотометричні охоплює прийоми, які йменуються або йменувалися колориметричними, фотоелектроколориметричними, спектрофотометричними й властиво фотометричними. Походження цих термінів зв'язано зі способом виміру світлопоглинання й типом застосовуваного для цієї мети приладу. Однак в основі всіх способів лежить поглинання світла обумовленою речовиною у видимій, ультрафіолетовій і інфрачервоній області спектра. 1. Історія Вважають, що одним з перших фотометричні методи застосував російський мінералог і хімік В.М. Севергин, що працював наприкінці ХVIII – початку ХIX століть. У другій половині ХIХ століття деякі методи цього типу використали на заводах, наприклад у Нижньому Тагілі. Широке ж поширення фотометрія одержала в Радянському Союзі, починаючи з 30-х років ХХ століття. По числу наукових публікацій фотометричний метод посідає перше місце. У дуже великому масштабі метод використовують у практиці аналізу найрізноманітніших об'єктів. Достоїнство цих прийомів у досить низькій межі виявлення, доступності й простоті, що сполучаються в багатьох випадках з достатньою вибірковістю й швидкістю; точність визначень також для ряду цілей цілком задовільна: відносна помилка звичайно становить 5-10 %. Важливо й те, що фотометричні методи розроблені практично для всіх елементів і дуже багатьох органічних сполук. Майже завжди виміру поглинання передує переклад обумовленого компонента в нову хімічну форму, що саме й відрізняє сильним поглинанням променистої енергії. Це може бути пофарбована сполука або сполуки, що поглинають випромінювання в ультрафіолетовій і інфрачервоній області спектра. Відшукання такої сполуки, вибір умов його утворення, знаходження прийомів усунення перешкод з боку інших компонентів – мета й істота хімічної теорії фотометричних методів. Найбільше поширення одержали прийоми, у яких використовують пофарбовані комплекси з органічними реагентами; наукові дослідження в основному присвячені саме цим комплексам, з'ясуванню хімізму відповідних реакцій. Колись задовольнялися чисто утилітарним результатом: емпірично підібрана кольорова реакція служила цілям визначення елемента або сполуки, але істота процесів, що протікають при цьому, часом було незрозумілим.
У переведеній на російську мову в 1935 р. книзі Йоу «Колориметричний аналіз» маса методик, але майже немає відомостей про хімічну істоту описаних реакцій. Наприклад, визначення заліза по реакції з роданідом використали широко, але сполука поглинаюче світло комплексу не знали. Однак з тих пор у хімії пофарбованих сполук досягнуть величезний прогрес. Відомий механізм майже всіх широко застосовуваних у фотометрії реакцій, при розробці нових прийомів обов'язковим вважається з'ясування природи сполук, що утворюються, і опис ряду їхніх фізико-хімічних властивостей, наприклад стійкості в розчині. Ці вимоги вироблені при активній участі відомих хіміків-аналітиків А.К. Бабко й А.Т. Пилипенко. У якості фотометричних реагентів використовують речовини різних класів. З неорганічних сполук - це галогеніди й роданіди, перекис водню, аміак, сполуки, що дають гетерополікислоти. З більш численних органічних реагентів можна назвати реагенти, що містять у певнім сполученні гідроксильну й карбоксильную групу, зокрема оксіазосполуки; реагенти з тіольної та тіонної групами. Дуже часто гарний аналітичний ефект дають багатокомпонентні сполуки, наприклад комплекси зі змішаною координаційною сферою. У більших масштабах ведуться успішні пошуки нових реагентів для фотометричного визначення елементів. Значний внесок внесли дослідження В.И. Кузнєцова й С.Б. Саввіна, які запропонували реагенти групи торона й арсеназо - арсеназо I, арсеназо Ш, сульфохлорфенол С та інші, що дозволяють визначати багато елементів з низькою межею виявлення й високою вибірковістю. Ці реагенти виробляються й застосовуються в багатьох країнах. Особливо ефективні вони при визначенні торія, урану, рідкісноземельних елементів, ніобію. В.П.Живописців увів у практику ефективні реагенти хромпиразол I і хромпиразол II, Ю.А. Банківський вивчив меркоптохінолин, що дозволяє досить вибірково фотометрувати реній і інші елементи. Запропонований також люмогалліон - реагент для фотометричного визначення галію, молібдену, ніобію. Літій зручно визначати з використанням реагенту хіназоліназо. В аналітичній хімії берилія важливі методи, засновані на використанні беррілона II і IV. Чутливе фотометричне визначення титану забезпечується дихлорхромотроповою кислотою, що описали В.И. Кузнєцов і Н.Н. Басаргін. Розроблені й з великою користю застосовуються фотометричні методи, засновані на використанні раніше відомих реагентів. Так И.П. Алімарин із співр. узвичаїли в обиход важливий метод визначення ніобію по реакції з роданідом; створено багато цікавих методів з використанням катіонних барвників – кристалічного фіолетового, брильянтового зеленого й аналогічних; антипірилметан застосований для фотометричного визначення титану – цей метод широко відомий. Створений широко застосовуваний метод визначення кремнію, фосфору й миш'яку у вигляді гетерополісполук. У ряді аналітичних центрів синтезуються й випробовуються нові фотометричні реагенти. Більша роль у розвитку загальної теорії фотометричних методів належить відомим хімікам-аналітикам А.К. Бабко, А.Т. Пилипенко і їхнім колегам. Так, Н.П. Кромарь глибоко вивчив рівноваги в багатокомпонентних системах, застосовуваних у фотометрії, запропонував способи визначення молярних коефіцієнтів поглинання – основного показника, що характеризує межу виявлення.
Метрологічні питання фотометрії досліджували А.К. Бланк, В.Ф. Барковський, І.А. Блюм. Найчастіше фотометричні методи використовують для визначення малих концентрацій речовин. Однак можна визначати й більші кількості, якщо використати так звану диференціальну фотометрію. Цей прийом у цей час гарне відомий, його активно пропагував Ю.А. Черніхов. 2. Класифікація Методи аналізу, засновані на поглинанні електромагнітного випромінювання аналізованими речовинами, складають велику групу абсорбційних оптичних методів. При поглинанні світла атоми і молекули аналізованих речовин переходять у новий збуджений стан. У залежності від виду поглинаючих часток і способу трансформування поглиненої енергії розрізняють: Атомно-абсорбційний аналіз, заснований на поглинанні світлової енергії атомами аналізованих речовин. Молекулярний абсорбційний аналіз, тобто аналіз поглинання світла молекулами аналізованої речовини в ультрафіолетовій, видимій і інфрачервоній областях спектра (спектрофотометрія, фотоколориметрія, Ик-спектроскопія). Аналіз поглинання і розсіювання світлової енергії зваженими частками аналізованої речовини (турбидиметрія, нефелометрія). Люмінесцентний (флуорометричний) аналіз, заснований на вимірі випромінювання, що виникає в результаті виділення енергії збудженими молекулами аналізованої речовини. Усі ці методи іноді поєднують в одну групу спектрохімічних чи спектроскопічних методів аналізу, хоча вони і мають істотні розходження. Фотоколориметрія і спектрофотометрія засновані на взаємодії випромінювання з однорідними системами, і їх звичайно поєднують в одну групу фотометричних методів аналізу. 3. Принципи фотометрії У фотометричних методах використовують виборче поглинання світла молекулами аналізованої речовини. Відповідно до квантової механіки світло являє собою потік часток, називаних квантами чи фотонами. Енергія кожного кванта визначається довжиною хвилі випромінювання. У результаті поглинання випромінювання молекула поглинаючого речовини переходить з основного стану з мінімальною енергією E1 у більш високий енергетичний стан Е2. Електронні переходи, викликані поглинанням строго визначених квантів світлової енергії, характеризуються наявністю строго визначених смуг поглинання в електронних спектрах поглинаючих молекул. Причому поглинання світла відбувається тільки в тому випадку, коли енергія кванта, що поглинається, збігається з різницею енергій &Del a;Е між квантовими енергетичними рівнями в кінцевому (E2) і початковому (E1) станах поглинаючої молекули: hv = &Del a;Е = Е2 – E1 Тут h – постійна Планка (h = 6,625 10–34 Дж с); v – частота випромінювання, що поглинається, що визначається енергією поглиненого кванта і виражається відношенням швидкості поширення випромінювання з (швидкості світлової хвилі у вакуумі с = 3 1010 см/с) до довжини хвилі λ: v = с/λ. Частота випромінювання v виміряється в зворотних секундах (с-1), герцах (Гц). 1 Гц = 1 с-1. Довжина хвилі λ виміряється в ангстремах (1 A = 1 10–8 см), мікрометрах чи мікронах (1 мкм = 1 мк = 1 10–6 м), нанометрах чи мілімікронах (1 нм = 1 ммк = 10 A = 1 10–9 м).
Толстого "Воскресение" (1930) и "Анна Каренина" (1937), "Гроза" (1934), "Горе от ума" (1938). Исходя в своей режиссёрской работе из оценки творчества Л. Н. Толстого, данной В. И. Лениным, Н.-Д. раскрыл в спектаклях "Воскресение" и "Анна Каренина" обличительный пафос романов Толстого, создал монументальные, философски значительные спектакли, с исключительной силой воплотил содержащуюся в романах характеристику историч. эпохи, прибегая в обоих случаях к новому сценич. рисунку (напр., введение лица от "автора" и решение спектакля в эпич. плане в "Воскресении"). Важнейшее значение для развития сов. т-ра имела работа Н.-Д. над пьесами Горького "Егор Булычев и другие" (1934) и "Враги" (1935). Спектакль "Враги" был ярчайшим свидетельством утверждения метода социалистич. реализма в иск-ве т-ра. Исчерпывающе выявив философскую и политич. сущность пьесы, Н.-Д. показал атмосферу нарастания революционного движения в канун 1905, помог актёрам создать социально насыщенные, художественно завершённые образы. В 1940 Н.-Д. осуществил новую постановку пьесы "Три сестры", достигнув широкого обобщения в обрисовке эпохи и образов действующих лиц драмы; с поэтич. мудростью и сценич. музыкальностью выявил он всю психологич. тонкость и обаяние пьесы Чехова, подчеркнул его веру в будущее. Последней работой Н.-Д. явилась пост. пьесы Погодина "Кремлёвские куранты" (1942, Гос. пр
1. Валютні ризики: методи аналізу і управління
2. Методи статистичного аналізу показників кредитних ресурсів та їх використання
3. Методи ситуаційного аналізу в прийнятті управлінських рішень
4. Види та методи фінансового аналізу
5. Предмет та метод економічного аналізу
10. СППР фінансового аналізу на базі алгоритмів нечіткої логіки
11. Удосконалення обліку аналізу і контролю в системі управління витратами торгового підприємства
12. Основні аспекти аналізу демократії
13. Роль інформаційних систем в організації економічного аналізу та аудиту
14. Види та порядок проведення вейвлет-аналізу
16. Оцінка майбутньої і теперішньої вартості грошових потоків під час проведення стратегічного аналізу
18. Культура як предмет етносоціологічного аналізу
19. Основи фінансового аналізу
20. Розробка фінансового плану будівельного підприємства на основі аналізу його фінансового стану
21. Передумови створення фізико–хімічного аналізу
26. Побудова моделі для аналізу та прогнозу поквартального випуску продукції компанії
27. Теорія економічного аналізу
30. Методы обучения и классификация методов обучения
31. Методы сжатия цифровой информации. Метод Лавинского
32. Классификация методов контроля качества РЭСИ. Методы неразрушающего контроля РЭСИ
33. Метод конечных разностей или метод сеток
34. Выбор и оценка методов обработки женского жакета. Методы обработки накладного кармана
36. Аналіз методів автоматизації обробки облікової інформації
37. Аналіз чутливості використання методу Якобі для рішення задач лінійного програмування
41. Изучение миксомицетов среднего Урала, выращенных методом влажных камер
42. Методы исследования в цитологии
45. Обзор методов и способов измерения физико-механических параметров рыбы
46. Новейшие методы селекции: клеточная инженерия, генная инженерия, хромосомная инженерия
48. Статистика населения. Методы анализа динамики и численности и структуры населения
49. Гамма – каротаж. Физические основы метода
51. Методы выделения мономинеральных фракций
52. Основні методи боротьби з інфляцією
53. Экономическая сказка-реферат "НДС - вражья морда" или просто "Сказка про НДС"
57. Формы и методы государственного регулирования экономики в Казахстане
58. Математические методы и модели в конституционно-правовом исследовании
59. Методы комплексной оценки хозяйственно-финансовой деятельности
60. Цикл-метод обучения. (Методика преподавания эстонского языка)
61. Специфика преподавания иностранного языка и метод проектов
62. Естественная и гуманитарная культуры. Научный метод
63. Соцреализм как метод искусства
64. Александр Блок. Жизнь и творчество. Влияние творчества Блока на поэзию Анны Ахматовой
66. Методы исследования литературы
67. "Анна Снегина " и "Евгений Онегин"
68. Жизнь и творчество Анны Ахматовой
69. Реферат перевода с английского языка из книги “A History of England” by Keith Feiling
73. Методы компьютерной обработки статистических данных. Проверка однородности двух выборок
74. Методичка по Internet Explore
76. Разработка методов определения эффективности торговых интернет систем
77. Метод Дэвидона-Флетчера-Пауэлла
78. Защита информации от несанкционированного доступа методом криптопреобразования /ГОСТ/
79. Методы прогнозирования основанные на нейронных сетях
80. Модифицированный симплекс-метод с мультипликативным представлением матриц
81. Методы приобретения знаний в интеллектуальных системах
82. Билеты, решения и методичка по Информатике (2.0)
83. Вычисление определённого интеграла с помощью метода трапеций на компьютере
84. Интегрирование методом Симпсона
85. Защита цифровой информации методами стеганографии
90. Численные методы. Двойной интеграл по формуле Симпсона
91. Численные методы
93. Решение систем линейных алгебраических уравнений методом Гаусса и Зейделя
95. Вычисление определенного интеграла методами трапеций и средних прямоугольников
96. Решение нелинейного уравнения методом касательных
97. Методы корреляционного и регрессионного анализа в экономических исследованиях
98. Современные криптографические методы
99. Математические методы в организации транспортного процесса