Библиотека Рефераты Курсовые Дипломы Поиск
Библиотека Рефераты Курсовые Дипломы Поиск
сделать стартовой добавить в избранное
Кефирный гриб на сайте www.za4et.net.ru

Химия Химия

Основы теории и основные понятия процесса хроматографического разделения

Наклейки для поощрения "Смайлики 2".
Набор для поощрения на самоклеящейся бумаге. Формат 95х160 мм.
19 руб
Раздел: Наклейки для оценивания, поощрения
Мыло металлическое "Ликвидатор".
Мыло для рук «Ликвидатор» уничтожает стойкие и трудно выводимые запахи за счёт особой реакции металла с вызывающими их элементами.
197 руб
Раздел: Ванная
Чашка "Неваляшка".
Ваши дети во время приёма пищи вечно проливают что-то на ковёр и пол, пачкают руки, а Вы потом тратите уйму времени на выведение пятен с
222 руб
Раздел: Тарелки

Процесс хроматографического разделения очень сложен, тем не менее, его отдельные стадии могут быть смоделированы и представлены в виде уравнений, достаточно точно и верно отражающих реальный процесс. Без знания того, что такое удерживание, эффективность, селективность, нагрузочная емкость, невозможно подойти к решению практических задач по ВЭЖХ, постоянно возникающих перед исследователем независимо от того, в какой области он работает. 1.1 ЭФФЕКТИВНОСТЬ И СЕЛЕКТИВНОСТЬ Хроматография — это метод разделения компонентов смеси, основанный на различии в равновесном распределении их между двумя несмешивающимися фазами, одна из которых неподвижна, а другая подвижна. Компоненты образца движутся по колонке, когда они находятся в подвижной фазе, и остаются на месте, когда находятся в неподвижной фазе. Чем больше сродство компонента к неподвижной фазе и чем меньше — к подвижной, тем медленнее он движется по колонке и тем дольше в ней удерживается. За счет различия в сродстве компонентов смеси к неподвижной и подвижной фазам достигается основная цель хроматографии — разделение за приемлемый промежуток времени смеси на отдельные полосы (пики) компонентов по мере их продвижения по колонке с подвижной фазой. Из этих общих представлений ясно, что хроматографическое разделение возможно только в том случае, если компоненты образца, попадая в колонку при вводе пробы, во-первых, будут растворены в подвижной фазе и, во-вторых, будут взаимодействовать (удерживаться) с неподвижной фазой. Если при вводе пробы какие-то компоненты находятся не в виде раствора, они будут отфильтрованы и не будут участвовать в хроматографическом процессе. Точно так же компоненты, не взаимодействующие с неподвижной фазой, пройдут через колонку с подвижной фазой, не разделяясь на компоненты. Примем условие, что какие-то два компонента растворимы в подвижной фазе и взаимодействуют с неподвижной фазой, т.е. хроматографический процесс может протекать без нарушений. В этом случае после прохождения смеси через колонку можно получить хроматограммы вида а, б или в (рис. 1.1). Эти хроматограммы иллюстрируют хроматографические разделения, отличающиеся эффективностью (а и б) при равной селективности и селективностью (б и в) при равной эффективности. Эффективность колонки тем выше, чем уже пик получается при том же времени удерживания. Эффективность колонки измеряется числом теоретических тарелок (ЧТТ) : чем выше эффективность, тем больше ЧТТ, тем меньше расширение пика Рис. 1.1. Вид хроматограммы в зависимости от эффективности и селективности колонки: а — обычная селективность, пониженная эффективность (меньше теоретических тарелок), б — обычные селективность и эффек-тивность; в — обычная эффективность, повышенная селективность (больше отношение времен удерживания компонентов) Рис. 1.2. Параметры хроматографического пика и расчет числа теоретических тарелок: R — время удерживания пика; h — высота пика; W1/2 — ширина пика на половине его высоты первоначально узкой полосы по мере прохождения ее через колонку, тем уже шик на выходе из колонки. ЧТТ характеризует число ступеней установления равновесия между подвижной и неподвижной фазами.

ЧТТ легко определить по хроматограмме (рис. 1.2) последующей формуле: = 5,54( R / W1/2)2 Зная число теоретических тарелок, приходящееся на колонку, и длину колонки L (мкм), а также средний диаметр зерна сорбента dc (мкм), легко получить значения высоты, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), а также приведенной высоты, эквивалентной теоретической тарелке (ПВЭТТ): ВЭТТ = L / ПВЭТТ = BЭ / dс Имея значения ЧТТ, ВЭТТ и ПВЭТТ, можно легко сравнивать эффективность колонок разных типов, разной длины, заполненных разными по природе и зернению сорбентами. Сравнивая ЧТТ двух колонок одной длины, сравнивают их эффективность. При сравнении ВЭТТ сравнивают колонки с сорбентами одинакового зернения, имеющими разную длину. Наконец, величина ПВЭТТ позволяет для двух любых колонок оценить качество сорбента, во-первых, и качество заполнения колонок, во-вторых, независимо от длины колонок, зернения сорбента и его природы. Селективность колонки играет большую роль в достижении хромато-графического разделения. Селективность колонки α определяется отношением приведенных времен удерживания двух пиков по следующему уравнению: α = ( R2- 0) / ( R1- 0) где 0 - время удерживания несорбируемого компонента; R1 и R2 - времена удерживания компонентов 1 и 2. Селективность колонки зависит от очень многих факторов, и искусство экспериментатора в большой мере определяется умением воздействовать на селективность разделения. Для этого в руках хроматографиста находятся три очень важных фактора: выбор химической природы сорбента, выбор состава растворителя и его модификаторов и учет химической структуры и свойств разделяемых компонентов. Иногда заметное влияние на селективность оказывает изменение температуры колонки, меняющее коэффициенты распределения веществ между подвижной и неподвижной фазами. При рассмотрении разделения двух компонентов на хроматограмме и его оценке важным параметром является разрешение Rs, которое связывает времена выхода и ширину пиков обоих разделяемых компонентов (рис. 1.3): RS = 2 ( R2- R1) / (W1 W2) Разрешение как параметр, характеризующий разделение пиков, увеличивается по мере возрастания селективности, отражаемой ростом числителя, и роста эффективности, отражаемой снижением значения знаменателя из-за уменьшения ширины пиков. Поэтому быстрый прогресс жидкостной хроматографии привел к изменению понятия «жидкостная хроматография высокого давления» — оно было заменено на «жидкостную хроматографию высокого разрешения» (при этом сокращенная запись термина на английском языке сохранилась HPLC как наиболее правильно характеризующее направление развития современной жидкостной хроматографии). Сокращение, принятое в отечественной литературе, — ВЭЖХ, расшифровываемое как «высокоэффектиная жидкостная хроматография», для современной жидкостной хроматографии несколько менее удачно, так как не учитывается важнейший фактор разделения — селективность. Рис. 1.2. Разрешение пиков и параметры удерживания Важным параметром удерживания в жидкостной хроматографии является коэффициент емкости k’, определяемый как частное от деления массы вещества в неподвижной фазе на массу вещества в подвижной фазе: k’ = mн / mп Важное уравнение в жидкостной хроматографии, связывающее основные хроматографические параметры разделения следующее: RS = ј V 2 Разрешение, таким образом, определяется произведением трехсомножителей, первый из которых выражает зависимость от селективности колонки, второй — от коэффициента емкости колонки и третий — от эффективности колонки (ЧТТ).

Рассмотрим это важнейшее уравнение более подробно. Если, α=1, то разрешение равно 0, т.е. разделения нет независима от числа теоретических тарелок в колонке. Однако из характера функции α в уравнении видно, что небольшие изменения могут привести к заметному увеличению разрешения, особенно для тех случаев, когда значения α близки к 1. Если за счет подбора условий разделения удается изменить α с 1,1 до 1,2, это приводит к улучшению разрешения в два раза. Таким образом, на фактор селективности следует обращать основное внимание при подборе условий разделения, учитывая различие во взаимодействии разделяемых компонентов как в неподвижной, так и в подвижной фазе. В отличие от газовой хроматографии, в которой взаимодействия в подвижной (газовой) фазе незначительны и селективность системы в основном определяется только взаимодействиями веществ с неподвижной фазой, в жидкостной хроматографии подвижная (жидкая) фаза не является инертной, а может играть главную роль в процессе термодинамического распределения между неподвижной и подвижной фазами вследствие селективного взаимодействия разделяемых веществ с подвижной фазой. Поэтому в выборе условий для высокоселективного разделения как выбор сорбента, так и выбор растворителя играют одинаково важную роль, а искусство хроматографиста в ВЭЖХ более многогранно и требует учета большего числа взаимодействий между молекулами, чем в ГХ. Второй сомножитель в уравнении принимает значение, равное 0 (при этом разрешение также равно 0, т.е. разделение отсутствует) в том случае, когда коэффициент емкости для второго компонента равен 0, т.е. оба разделяемых компонента элюируются как несорбируемые вещества (взаимодействие с неподвижной фазой отсутствует). С ростом значения k' разрешение увеличивается, при этом скорость анализа падает. Наконец, из третьего сомножителя видно, что достигаемое разрешение пропорционально корню квадратному из числа теоретических тарелок, т.е. для увеличения разрешения вдвое нужно увеличить эффективность колонки в 4 раза (например, использовать колонку в 4 раза длиннее). Удлинение колонки в 4 раза приводит к увеличению продолжительности анализа также вчетверо, т. е. скорость анализа падает. Как правило, если эффективность колонки недостаточна, а скорость анализа является важным фактором, идут по другому пути для повышения эффективности — используют колонку с более мелким по зернению сорбентом. Однако в этом случае платой за большую эффективность при той же скорости анализа является повышение давления на колонке. Следует отметить, что, хотя из уравнения и очевидно, что эффективность колонки меньше влияет на разрешение, чем ее селективность и коэффициент емкости, так как разрешение пропорционально корню квадратному из эффективности, тем не менее повышению эффективности колонок придается большое значение и уделяется огромное внимание как производителями колонок, так и их потребителями. Это связано с тем, что для сложных многокомпонентных смесей, особенно смесей неизвестного состава, часто не удается подобрать условия так, чтобы селективность была высокой для всех компонентов.

Свойства неотрицательности и аддитивности есть основные свойства меры множества. В. т. может, таким образом, с формальной точки зрения рассматриваться как часть меры теории . Основные понятия В. т. получают при таком подходе новое освещение. Случайные величины превращаются в измеримые функции, их математические ожидания — в абстрактные интегралы Лебега и т.п. Однако основные проблемы В. т. и теории меры различны. Основным, специфическим для В. т. является понятие независимости событий, испытаний, случайных величин. Наряду с этим В. т. тщательно изучает и такие объекты, как условные распределения, условные математические ожидания и т.п.   Предельные теоремы. При формальном изложении В. т. предельные теоремы появляются в виде своего рода надстройки над ее элементарными разделами, в которых все задачи имеют конечный, чисто арифметический характер. Однако познавательная ценность В. т. раскрывается только предельными теоремами. Так, Бернулли теорема показывает, что при независимых испытаниях частота появления какого-либо события, как правило, мало отклоняется от его вероятности, а Лапласа теорема указывает вероятности тех или иных отклонений

1. Теория книговедения в работах М.Щелкунова

2. Теории мотивации к работе

3. Развитие теории менеджмента в работе Э. Шейна

4. Теория в социальной работе

5. Теория хроматографии, хроматографический анализ, виды хроматографии

6. Теория разделения властей
7. Лабораторные работы по теории и технологии информационных процессов
8. Лабораторная работа №5 по "Основам теории систем" (Транспортные задачи линейного программирования)

9. Лабораторная работа №3 по "Основам теории систем" (Теория двойственности в задачах линейного программирования)

10. Лабораторная работа №6 по "Основам теории систем" (Решение задачи о ранце методом ветвей и границ)

11. Концепция разделения властей: теория и опыт, история и современность

12. Контрольная работа по основам экономической теории

13. Расчёт экономической эффективности и финансовых показателей работы пассажирского АТП. (автобус ЛАЗ-695Н)

14. Хроматографическая ионометрия

15. Теория и практика социальной работы

16. Курсовая работа по теории электрических цепей

Держатель для сумки "Jardin D'Ete" со стразами "Стихия колец".
Держатель для сумки стал неотъемлемой частью домашнего и офисного интерьера. И теперь выбор подарка для бизнес-леди не составит особого
944 руб
Раздел: Прочее
Кружка фарфоровая "FIFA 2018. Забивака. Франция", 480 мл.
Объем: 480 мл. Материал: фарфор.
389 руб
Раздел: Кружки, посуда
Фотобумага "Lomond" для струйной печати, А4, 120 г/м, 100 листов, односторонняя, матовая.
Формат: А4 (210х297 мм). Плотность -120 г/м2. Матовая. Односторонняя. Упаковка - 100 листов.
392 руб
Раздел: Фотобумага для цветной печати

17. Теория эффективных фондовых инвестиций и ее применение (раздел дипломной работы)

18. Контрольная работа по теории статистики финансов и кредита

19. Влияние объема пробы на хроматографический процесс

20. Лабораторные работы по Теории вычислительных процессов и структур

21. Учёт реализации продукции (работ, услуг), расчётов с покупателями и заказчиками

22. Теория разделения властей
23. Моделирование работы конечного распознавателя для последовательно-сти элементов типа "дата" в немецком формате, разделенных запятыми и заключённых в фигурные скобки
24. Социальная политика и социальная работа: место и роль социальной политики в теории социальной работе

25. Теория и методика социальной работы

26. Теория социальной работы как научная дисциплина: объект и субъект исследования, становление и развитие в работах отечественных исследователей 1990–2000 годов

27. Разработка технологии работы промышленной сортировочной станции и расчёт основных ее параметров

28. Хроматографический анализ

29. Хроматографический анализ различных классов веществ

30. Расчёт технико-экономических показателей работы предприятия и годового экономического эффекта в мероприятиях по НТП

31. Деревянные конструкции (лабораторные работы)

32. Разработка основных разделов проекта производства работ

Блюдо для блинов "Спелая смородина", 24,5x28x3 см.
Блюдо для блинов. Размер: 24,5x28x3 см. Материал: фарфор.
619 руб
Раздел: Прочее
Игра логическая "IQ-Колечки".
Сможете ли вы найти недостающее звено? Расставьте все детали головоломки на игровом поле. Будь внимателен! Звеньев деталей 36, а свободных
680 руб
Раздел: Игры логические
Кепка "Zabivaka", детская, размер 52.
Этот обаятельный, улыбчивый символ Чемпионата мира по футболу ещё и сувенир в память о событии мирового масштаба на всю жизнь! Размер: 52.
471 руб
Раздел: Брелоки, магниты, сувениры

33. Кровельные работы

34. Реактивные двигатели, устройство, принцип работы

35. Оценка безотказной работы технической аппаратуры (задачи)

36. Расчёт статистических и вероятностных показателей безопасности полётов

37. Теория развития Вселенной

38. How "DNA" testing works Анализ "ДНК" как проверяющие работы)
39. Происхождение человека. Эволюция человека. Теории и гипотезы
40. Эволюционная теория Чарльза Дарвина

41. Теория Эволюции (шпаргалка)

42. Контрольная работа по физиологии

43. Антропогенез: эволюционная теория происхождения человека

44. Альбом схем по основам теории радиоэлектронной борьбы

45. Организация боевых действий подразделений войск ПВО СВ (Методические указания к самостоятельной работе студентов под руководством преподавателя по тактико-специальной подготовке)

46. Воспитательная работа с личным составом в период подготовки к воинской службе (Виховна робота з особовим складом у період підготовки до несення служби військ)

47. Обеспечение работы с/х предприятия в условиях радиактивного заражения (WinWord)

48. Пути и способы повышения устойчивости работы объектов экономики в чрезвычайных ситуациях

Подставка для ножей, 11x22 см, синий.
Размеры: 11х22 см. Материал корпуса: пластик. Внутренняя часть: полипропиленовое волокно. Цвет: синий. Предназначена для безопасного и
628 руб
Раздел: Подставки для ножей
Настольная семейная игра "Ловушка для пингвина".
Настольная игра "Ловушка для пингвина" - это еще один повод собрать всю семью за одним столом. Игра состоит в том, чтобы
435 руб
Раздел: Игры на ловкость
Качели детские деревянные "Волна".
Качели можно использовать как на улице, так и в помещении. Нейлоновые веревки крепятся с помощью удобных колец и с легкостью выдерживают
313 руб
Раздел: Качели, кресла-качалки, шезлонги

49. Статья Н.Н. Баранского "Географическое разделение труда"

50. Место Италии в международном географическом разделении труда

51. Отчет о производственной практике менеджера сервисной службы компании (производство топографо-геодезических работ)

52. Бюджетный дефицит и государственный долг: теория проблемы и ее проявление в российской экономике

53. Совершенствование организации работы отдела контроля за поступлением налогов с физических лиц

54. Шпаргалки для госэкзамена по теории государства и права
55. Иск в гражданском процессе: теория и практика
56. Контрольная работа по всеобщей истории государства и права

57. Теория этногенеза Л.Н.Гумилева

58. Соотношение понятий "единство власти" и "разделение властей"

59. Норманнская теория происхождения русской государственности ее апологеты и критики

60. Принцип разделения властей в Конституции РФ 1993г.

61. Разделение властей на примере РФ

62. Международная организация труда- создание, структура, задачи и организация её работы

63. Статус депутатов местных Советов и формы их работы

64. Принцип разделения властей

Конструктор металлический для уроков труда №3 в деревянной упаковке.
Из трех конструкторов, входящих в серию, этот содержит наибольшее количество деталей, следовательно возможностей собрать что-то
578 руб
Раздел: Магнитные и металлические конструкторы
Компактные развивающие игры в дорогу "Логозавры", арт. ВВ2099.
Логозавры - это увлекательная игра-головоломка на развитие логического мышления, математических навыков, внимательности,
337 руб
Раздел: Игры в дорогу
Конструктор "Mechanical Kangaroo".
Конструктор для сборки действующей модели «Механический Кенгуру». Каждый мальчишка, увидев хитроумный механизм, пытается его
317 руб
Раздел: Инженерные, научно-технические

65. Лекции (часть) по теории государства и права

66. Генезис (развитие) теории правового государства с древнейших времен и по наши дни

67. Принцип разделения властей

68. Теория государства и права

69. Теория государства и права

70. Теория государства и права (Шпаргалка)
71. Теория Государства и Права как юридическая наука
72. Экзаменационные вопросы к государственному экзамену по теории государства и права

73. Разделение властей

74. Теория государства и права. Правовой статус личности

75. Предмет теории государства и права

76. Ответы к экзаменационным билетам по Теории государства и права

77. Происхождение права, теории происхождения права, понятие признаки, виды, функции, принципы

78. Теория государства и права (в таблицах)

79. Теория государства и права

80. Теория государства иправа. Проблемно-тематический курс

Бумага для пишущих машин, А3, 2500 листов.
Бумага предназначена для использования в минитипографиях, печати на ризогрофах и т.д. Формат А3. Цвет – серый Плотность бумаги – 48
888 руб
Раздел: Формата А3 и больше
Заварочный чайник "Mayer & Boch", стекло 900 мл + сито.
Заварочный чайник MAYER BOCH изготовлен из термостойкого боросиликатного стекла, фильтр выполнены из нержавеющей стали. Изделия из стекла
417 руб
Раздел: Чайники заварочные
Коврик для выпечки силиконовый, 38х28 см.
Материал: силикон. Размер: 38х28 см. Цвет в ассортименте, без возможности выбора.
377 руб
Раздел: Коврики силиконовые для выпечки

81. Принцип разделения властей

82. Теория государства и права (шпаргалки)

83. Прием и порядок переведения работника на другую работу

84. Трудовой договор (контракт) в системе трудовых правоотношений и кадровая работа на предприятиях

85. Разделение труда

86. Контрольная работа по курсу экологического права
87. How "DNA" testing works Анализ "ДНК" как проверяющие работы)
88. Особенности работы с антонимамми в школе

89. Диапазон голоса и работа над ним

90. Сравнительный анализ портретов Ф.И Шаляпина. Работы Б.М Кустодиева и К.А Коровина

91. "О культуре" по работе Н.А. Бердяева "Философия неравенства" (Windows)

92. Культурология и теория цивилизаций

93. Теория языкознания

94. "Теория" и поведение Раскольникова в романе Ф.Достоевского "Преступление и наказание"

95. Шпоры по Поэтике или теории литературы

96. Теория лингвистической относительности Сепира - Уорфа

Шторка антимоскитная, черная.
Размеры: 100х220 см. Препятствует проникновению насекомых. Не нарушает естественную циркуляцию воздуха. Подходит для любых типов дверных
352 руб
Раздел: Сетки противомоскитные
Альбом "Мои школьные годы" (книга с карманами на 11 лет).
Перед Вами то, что каждая семья так долго ждала – красивое, качественное, креативное школьное портфолио. Да еще и на все школьные годы!
842 руб
Раздел: Портфолио
Средство для мытья посуды биоразлагаемое "Synergetic", концентрированное, 5 л.
Концентрированное высокопенное средство для мытья всех видов посуды от любых видов загрязнений. 100% смываемость. Подходит для мытья
631 руб
Раздел: Гели, концентраты

97. О развитии навыков работы над полифонией

98. Начальный этап работы над музыкальным произведением

99. Теория Якобинской диктатуры


Поиск Рефератов на сайте za4eti.ru Вы студент, и у Вас нет времени на выполнение письменных работ (рефератов, курсовых и дипломов)? Мы сможем Вам в этом помочь. Возможно, Вам подойдет что-то из ПЕРЕЧНЯ ПРЕДМЕТОВ И ДИСЦИПЛИН, ПО КОТОРЫМ ВЫПОЛНЯЮТСЯ РЕФЕРАТЫ, КУРСОВЫЕ И ДИПЛОМНЫЕ РАБОТЫ. 
Вы можете поискать нужную Вам работу в КОЛЛЕКЦИИ ГОТОВЫХ РЕФЕРАТОВ, КУРСОВЫХ И ДИПЛОМНЫХ РАБОТ, выполненных преподавателями московских ВУЗов за период более чем 10-летней работы. Эти работы Вы можете бесплатно СКАЧАТЬ.