Библиотека Рефераты Курсовые Дипломы Поиск
Библиотека Рефераты Курсовые Дипломы Поиск
сделать стартовой добавить в избранное
Кефирный гриб на сайте www.za4et.net.ru

Промышленность и Производство Промышленность и Производство     Техника Техника

Метил [2-аминофенил] сульфона

Наклейки для поощрения "Смайлики 2".
Набор для поощрения на самоклеящейся бумаге. Формат 95х160 мм.
19 руб
Раздел: Наклейки для оценивания, поощрения
Гуашь "Классика", 12 цветов.
Гуашевые краски изготавливаются на основе натуральных компонентов и высококачестсвенных пигментов с добавлением консервантов, не
170 руб
Раздел: 7 и более цветов
Фонарь желаний бумажный, оранжевый.
В комплекте: фонарик, горелка. Оформление упаковки - 100% полностью на русском языке. Форма купола "перевёрнутая груша" как у
87 руб
Раздел: Небесные фонарики

Государственный комитет РФ по высшему образованию Российский Химико Технологический Университет имени Д.И. Менделеева Кафедра химии и технологии органических красителей Учебная научно-исследовательская работа по теме: Получение метил сульфона Студента VI курса Максимова М.В. Москва 1998                       1. 2. Общая 2.1 Схема 2.2 2.3 2.4 Метил сульфид, о-нитротиоанизол. 2.5 Метил сульфон 2.6 Метил сульфон 3. Экспериментальная часть 3.1 2,2’-динитродифенилдисульфид (2) 3.2 2-нитротиофенол (3) 3.3 Метилсульфид, 2-нитротиоанизол (4) 3.4 метил сульфон (5) 3.5 метил сульфон (6) 4. 5 6 Приложения 1. Введение Целью данной работы является получение целевого продукта - метил сульфона, который может быть использован в качестве исходного соединения в синтезе азокрасителей. На кафедре проводились работы со сходными веществами, например получение , -диметиламида и , -диэтиламида ортаниловой кислоты исходя из 2-хлорнитробензола, через дисульфид, с дальнейшим исследованием кинетики азосочетания , -диалкиламидов ортаниловой кислоты с -ацетил-И-кисло­той проводилось Смирновой Т. 2. Общая часть 2.1 Схема синтеза В результате анализа научной литературы, приведенной в разделе 5, на основании доступности исходных реагентов и простоты методики был выбран следующий путь синтеза метил--сульфона: 2.2 2,2’-динитродифенилдисульфид Первым этапом нашей работы было получение 2,2’-динитродифенилдисульфида. В литературе достаточно подробно описан метод его получения. При смешении кипящего раствора 2-хлорнитробензола (1) в спирте со спиртовым раствором дисульфида натрия получили 2,2’-динитродифенилдисульфид (2), который очистили от неорганических солей, исходного вещества и побочно образующегося о-хлоранилина, последовательно промывая водой, спиртом и разбавленной соляной кислотой. Выделенный продукт желтого цвета перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. Полученный с выходом 40% динитродисульфид представлял собой хроматографически индивидуальное вещество с т. пл., соответствующей литературным данным . Из этого опыта было выявлено, что на выход продукта оказывает большое влияние чистота дисульфида натрия. Так при переходе на дисульфид натрия из другой чистоты, реакционная масса, при добавлении к спиртовому раствору нитрохлорбензола полученного раствора  сульфида, приобретала черный цвет, в отличии от  красновато-коричневого в случае с более чистым дисульфидом. Также увеличивалось содержание тиофенола в реакционной смеси (появлялся характерный запах). Для выделения продукта (2) приходилось медленно при перемешивании добавлять раствор перекиси водорода, контролируя процесс по цвету и механическим характеристикам реакционной смеси: цвет раствора красный, продукт в виде мелких желтых частичек. 2.3 2-нитротиофенол В изученной литературе есть различные методики  синтеза данного соединения. Например в диссертации приведен метод получения 2-нитротиофенола из 2,2’-динитродифенилдисульфида с использованием спиртового раствора дисульфида натрия. Очистка перекристаллизацией из уксусной кислоты. Выход по данной методике получился незначительный, возможно из-за недостаточной чистоты дисульфида натрия.

В работе в качестве восстанавливающего агента предлагается использовать гидросульфид натрия. В статьях описаны методы с использованием сульфида натрия и гидроксида натрия в водно-спиртовой среде при кипении. Причем в статье 2-нитротиофенол метилируют без выделения. Мы проводили восстановление полученного в предыдущем опыте динитродифенилдисульфида по методике, описанной в статьях . К кипящему спиртовому раствору (2) прибавляют водный раствор дисульфида натрия и гидроксида натрия, после чего реакционную массу, окрасившуюся в черный цвет выдерживают при кипении, а затем в десять раз разбавляют холодной водой. В результате серии опытов было выявлено, что сильное влияние на выход продукта (3) оказывают чистота дисульфида натрия, время контакта с атмосферой, скорость подкисления раствора нитротиофенолята. При проведении работы в предыдущем семестре именно эта стадия вызвала наибольшие затруднения. В итоге различные факторы, мешающие получению целевого продукта были учтены и продукт выделен. После фильтрации десятикратно разбавленного раствора нитротиофенолята натрия от непрореагировавшего дисульфида (2), причем, ввиду того, что, благодаря малому размеру частиц дисульфида, фильтр быстро забивался, его приходилось менять 2-3 раза за время фильтрации, фильтрат медленно разбавляют при перемешивании соляной кислотой, при этом выпадают желто-рыжие частички нитротиофенола, а раствор меняет цвет с темно-вишневого на ярко желтый. После этого системе для образования частиц более крупного размера дают немного отстояться, и фильтруют. Полученный после фильтрации тиофенол перекристаллизовывают из спирта и либо сразу метилируют, либо сушат в вакуум эксикаторе над щелочью. Во втором случае перед метилированием нитротиофенол (3) переводят в щелочной раствор и отфильтровывают динитродисульфид (2). Выход нитротиофенола после перекристаллизации составил 38%. На хроматограмме обнаружены следы динитродисульфида, возможно за счет окисления раствора тиофенола на хроматографической пластинке. Т. пл. соответствует описанной в литературе сульфид, о-нитротиоанизол. Во всех из изученных методик о-нитротиоанизол (4) получали метилированием 2-нитротиофенола (3). Различие в метилирующих агентах. В статье использовался йодистый метил в щелочной водно-спиртовой среде. В статьях в качестве метилирующего агента использовался диметилсульфат, существенно более дешевый чем метилйодид. Во всех статьях среда щелочная. К щелочному раствору нитротиофенола (3) через медленно прибавляют избыточное количество диметилсульфата. При этом раствор из темно вишневого постепенно превращается в прозрачно желтый. Выпадают желтые частички нитротиоанизола (4).Их отфильтровывают, промывают водой и высушивают. После перекристаллизации из спирта выход хроматографически индивидуального продукта составил 50% в виде светло-желтых пластинок. Температура плавления соответствует литературным источникам сульфон Данное соединение получают окислением метил сульфида (4) в водной среде. В качестве окислителя в статье выбрана смесь хромовой и уксусной кислот. В статье предложен метод окисления перекисью водорода в среде ледяной уксусной кислоты.

В обоих случаях очистка перекристаллизацией из смеси спирт-вода. К раствору нитротиоанизола (4) в ледяной уксусной кислоте, нагретому на кипящей водяной бане, приливаю по каплям раствор перекиси водорода. Затем продолжают нагрев при этой температуре. Через пару часов охлаждают, разбавляют водой и отфильтровывают метил сульфон (5). Следует отметить медленную скорость прибавления перекиси водорода, так же как и то, что сама перекись должна быть в необходимом количестве. В первый раз было добавлено много перекиси, причем неустановленного состава, что привело к выбросу части реакционной массы, а также к ее недоокислению. Во втором случае были учтены ошибки первой попытки и перекись добавлялась через капельную воронку по каплям. Выход хроматографически индивидуального продукта после перекристаллизации из смеси спирт-вода составил 48% в виде белых кристаллов. Температура плавления соответствует литературным источникам сульфон Конечное вещество получают восстановлением метил приводятся методы восстановления цинком в серной кислоте различной концентрации. В работе предложен метод восстановления железным порошком в водной среде в присутствии уксусной кислоты. После восстановления подщелачивают, фильтруют и экстрагируют бензином. Затем экстрагент отгоняют, а вещество перекристаллизовывают из воды. В работе восстановление ведут железными стружками в 50% этаноле с добавлением соляной кислоты в течении 24 часов, после чего фильтруют, упаривают, экстрагируют хлороформом и перекристаллизовывают из петролельного эфира. В результате анализа различных методик был выбран метод восстановления нитрогруппы железом в среде электролита. К железному порошку, протравленному соляной кислотой добавляют  спиртовой раствор метил сульфона (5). Смесь перемешивают при нагревании около 8 часов, затем фильтруют, фильтрат упаривают, затем осадок и упаренное вещество экстрагируют хлороформом, который в последствии отгоняют. Полученную после экстракции маслянистую массу перекристаллизовывают из петролельного эфира. На хроматограмме по мимо пятна основного вещества, обнаружено еще два пятна. При обкуривании пластинки оксидом азота с последующим сочетанием с b-нафтолом проявляется интенсивная красная окраска у пятна основного вещества и слабая окраска у пятен побочных продуктов. Возможно, побочные вещества есть продукты окисления целевого амина. Выход после перекристаллизации из петролельного эфира составил 27%. Температура плавления отличается от литературной. Так в 65-66°С, в 53,5-54,5 °С. В нашем случае полученное вещество плавится при 73-78 °С. 3. Экспериментальная часть Электронные спектры поглощения всех соединений регистрировали на спектрофотометре “Specord M400” (Karl Zeiss Je a). Инфракрасные спектры поглощения соединений регистрировали на спектрофотометре “Specord M80” (Karl Zeiss Je a) в вазелиновом масле. 3.1 2,2’-динитродифенилдисульфид (2) В круглодонную колбу вместимостью 300 мл, снабженную обратным холодильни­ком, помещают 36 г (0.15 моль) кристаллического дисульфида натрия ( a2S& imes;9H2O) и 150 мл 95%-го этилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане до растворения сульфида натрия.

А дядя Коля, хотя и любил выпить, но трактористом был опытным и за долгую жизнь с ним ничего нс случалось. - Ты только смотри, - вздохнув, согласилась она, - осторожнен. - Ну как можно сомневаться, Ивановна! Довезу в аккурат, - пообещал тракторист и схватил первый попавшийся чемодан. Вещи уложили быстро. Попрощавшись с соседями, Полина Ивановна велела дяде Коле выезжать. Но вдруг закапризничала Светлана, До этого она, удобно устроившись в правом углу тележки, молча наблюдала за происходящим. В сутолоке последних прощании и напутствии никто нс заметил бегавшей под ногами кошки, ее любимицы. Но когда наступила тишина, кошка громко возвестила о себе. Девочка встрепенулась. Перегнувшись через борт, она тянулась к Мурке, которая, отчаянно мяукая, металась у прицепа. Кто-то из соседей подал кошку девочке. Пьяненький дядя Коля завел трактор... А. ВЕРЕЩАГИН, лейтенант внутренней службы. * * * СТАРАЯ ФОТОГРАФИЯ Машину вел лейтенант. Глядя на его курчавый светловолосый затылок, майор Гарин то вспоминал свою молодость, совпавшую с годами войны, то думал о деле, по которому они ехали

1. Термодинамические свойства 3,3,5-Триметилгептана, 1,7,7-Триметилбицикло-[2,2,1] гептана, 2-Метил-2-бутанола и изобутилбутаната

2. Билеты по менеджменту за 1 семестр 2-го курса (2003г.)

3. Женские образы и судьбы в русской классической литературе (1 и 2 половина XIX века)

4. Ответы на билеты по Информатике (1 курс, 2 семестр)

5. Русская армия от Петра 1 до Александра 2

6. 1. Документы первичного учёта в органах МВД, прокуратуре и судах. 2. Динамические ряды и их виды
7. Технология аэродинамической трубы для болидов Формулы 1
8. Синтез метил сульфона /2-аминофенил/

9. Анархизм в Европе в 1/2 XX века

10. Аэровокзальные комплексы "Пулково-1" и "Пулково-2"

11. Особенности работы учителя с родителями в 1-2 классах

12. Управление цикловой автоматикой (лабараторная №1, 2)

13. Формула 1

14. Друга світова війна 1 вересня 1939 – 2 вересня 1945

15. Протокол ТфОП интерфейсов V5.1 и V5.2

16. Обоснование рационального способа транспортировки скоропортящихся грузов на направлении Пермь-2 – Чита-1

Качели подвесные Edu-play "До-Ре-Ми".
Качели подвесные Edu Play "До-Ре-Ми". Легкие по весу, простые в сборке. Устанавливать возможно дома и на улице. Надежные канаты
2535 руб
Раздел: Качели
Фоторамка "Вращающийся куб".
Декоративная фоторамка, выполненная в виде куба. На гранях куба вы сможете разместить шесть фотографии формата 10 см х 10 см. Куб
330 руб
Раздел: Мультирамки
Гель "Meine Liebe" для стирки шерстяных, шелковых и деликатных тканей, 800 миллилитров.
Концентрированный гель "Meine Liebe" идеально подходит для изделий из шерсти, шелка, кашемира, в том числе состоящих из
315 руб
Раздел: Гели, концентраты

17. Валидационная оценка методики анализа лекарственной формы состава: натрия хлорида 0,5; натрия ацетата 0,2; воды очищенной до 1 л

18. Отчёт по лабараторным работам по биологии за 1 семестр

19. Геодезия и картография. Создание топографических карт и планов масштаба 1:5000

20. Оценка инженерно-геологических и гидрогеологических условий района строительства /Пояснительная записка к геологическому разрезу 2 по карте №5/

21. Гражданское законодательство России в 1 половине 19 века

22. Лжедмитрий 1
23. Правовая система России во 2-й половине XlX - начале ХХ вв. Судебная реформа
24. Александр 1

25. Анализ Закона РФ N1992-1 "О налоге на добавленную стоимость"

26. Конспект критических материалов. Русская литература 2-й четверти XIX века

27. Билеты по литературе (2 курс 2 семестр, 2004г.)

28. Николай 1

29. Японо-Советско-Германские отношения перед 2 мировой войной

30. Лжедимитрий 1

31. Немецкие парашютисты: создание, формирование, подготовка, оснащение и участие в боевых действиях (немецкие ВДВ во 2-й мировой войне)

32. Исторические тесты по эпохе Петра 1

Шнуровка-бусы "Весна".
Эта простая, но интересная игрушка увлечет малыша! Цель игры - нанизать на шнурок все бусинки и сделать яркие бусы! Ребенку будет
321 руб
Раздел: Деревянные шнуровки
Подгузники-трусики для девочек Huggies DryNights, 8-15 лет, 9 штук.
Деликатная защита на всю ночь для детей от 4х лет, страдающих энурезом. Одноразовые Трусики Хаггис Драйнайтс для девочек 8-15 лет (30 - 47
427 руб
Раздел: Обычные
Тетрадь общая с магнитной закладкой "FLUOR. Желтый", В5, 120 листов, клетка.
Формат - В5. Закладка - ляссе. Внутренний блок - офсет, клетка. Обложка - мелованный картон. Скрепление - книжный переплет. Отделка -
418 руб
Раздел: Прочие

33. Роль восточного фронта в ходе 1 мировой войны

34. Приход фашистов к власти в Германии, как предпосылка к началу 2-ой мировой Войны

35. Конвертер программы с подмножества языка Си в Паскаль с использованием LL(1) метода синтаксического анализа (выражения)

36. Семейство компьютеров PS/2

37. ЭВМ 1-3 поколений

38. Процессор для ограниченного набора команд /2 (4)
39. Процессор для ограниченного набора команд /часть 2 (7)
40. Пример базы данных на Delphi 2.0

41. Особенности создания математических формул в Web

42. Сравнение операционных систем /DOS, UNIX, OS (2, WINDOWS/ (Write)

43. Организация файловых систем в OS (2 (WinWord)

44. Пример выполнения магнитного анализа электромагнитного привода в Ansys 6.1.

45. Тригонометрические формулы (Шпаргалка)

46. Численные методы. Двойной интеграл по формуле Симпсона

47. Формулы по алгебре, тригонометрии, электродинамике (Шпаргалка)

48. Формулы и шпоры 10-11 кл. (информатика, геометрия, тригонометрия ...) (Шпаргалка)

Трубка телефонная беспроводная.
Инструкция по применению: 1. Ставим на зарядку базу при помощи USB. 2. На базу кладем трубку таким образом, чтобы контакты сошлись. 3.
383 руб
Раздел: Гарнитуры и трубки
Интерактивный Лев Bondibon.
Лев Болтун – это портативный анимированный динамик, который воспроизводит музыку с Вашего МР3 плеера, смартфона или ноутбука и
638 руб
Раздел: Интерактивные животные
Микрофон "Пой со мной! Русское диско".
Этот микрофончик светится под музыку, а на каждой его кнопочке записано 5 танцевальных хитов, включая «Расскажи, Снегурочка»,
314 руб
Раздел: Микрофоны

49. Все необходимые формулы по математике (Шпаргалка)

50. Формулы по тригонометрии (шпаргалка)

51. Тригонометрические формулы на начало 10-го класса

52. Лекции (1-18) по мат. анализу 1 семестр

53. Шпаргалки по высшей математике (1 курс)

54. Решение дифференциальных уравнений 1 порядка методом Эйлера
55. Большая коллекция шпор для МАТАНа (1 семестр 1 курс)
56. ПРИМЕНЕНИЕ "ПУЛЬМОСАНА – 2" ПРИ ЛЕЧЕНИИ ТЕЛЯТ БОЛЬНЫХ БРОНХОПНЕВМОНИЕЙ ( ВЫПУСКНАЯ КВАЛИФИКАЦИОННАЯ РАБОТА )

57. Сахарный диабет, 1 часть

58. Сахарный диабет тип 2, тяжелая форма, субкомпенсация, синдром диабетической стопы

59. Внешняя политика СССР накануне 2-й мировой

60. Теоретическая политология (Часть 1)

61. Проект трехкорпусной выпарной установки для концентрирования Gн=4,2 кг/с цельного молока

62. Расчет системы электроснабжения с напряжением сети 1 кВ и ниже

63. Расчет конденсационной турбины мощностью 165МВт на основе турбины-прототипа К-160-130-2 ХТГЗ

64. Разработка и изготовление декоративной резной вазы с подставкой (1) (4))

Карандаши цветные "Kores", 50 цветов.
Ударопрочные цветные карандаши имеют насыщенные цвета. Трехгранная форма корпуса снижает усталость и придает дополнительный комфорт.
954 руб
Раздел: Более 24 цветов
Музыкальная карусель на кроватку "Наш тёплый дом. Саванна" с проектором (цвет: розовый).
Изготовлено из высококачественного пластика. 2 уровня громкости. Режимы с вращением и без. Звуки природы, спокойные колыбельные мелодии
1719 руб
Раздел: Мобили
Подушка "Нордтекс. Зебры", 40х40 см.
Декоративные подушки являются непременным элементом современного интерьера. Они могут послужить прекрасным украшением не только спальни,
454 руб
Раздел: Подушки

65. Перспективы развития автомобильного двигателестроения (zip 1.6 Mb)

66. Отчет по 1-ой производственной практике (для студентов специальности 17.02.00 "Машины и оборудование нефтяных и газовых промыслов")

67. Автоматизация фильтровального отделения установки 39/2 (Депарафинизации масел)

68. 2. Особенности свойств резин как конструкционного материала

69. Проект зон ТО-2 и ПР с разработкой слесарно-механического отделения

70. Кран РДК-25-2
71. Элементная база радиоэлектронной аппаратуры-1 (Контрольная)
72. Складання логічних схем з метою проектування комбінаційних пристроїв

73. Усилитель мощности 1-5 каналов ТВ

74. Ремонт и регулировка СМРК-2

75. Система наведения ракеты ФКР-1

76. Псалом 2-ой, его Мессианское значение и толкование

77. Социологический опрос населения: "Отношение различных слоев населения г.Москвы к введению с 1 июля 1998г. повременной оплаты за телефонные переговоры и влияние "повременки" на будущее благосостояния населения"

78. Теоретическая социология (часть 2)

79. Лекции по физике за 2 семестр

80. Шпаргалка по физике для студентов 1-го курса (по билетам)

Качели детские подвесные (КД 150 ПЛ).
Качели подвесные очень удобны и просты в применении. Легкие дачные подвесные качели. Конструкция из пород дерева с низким содержанием
535 руб
Раздел: Качели
Глобус Земли физико-политический, с подсветкой, рельефный, 250 мм (арт. Ве022500261).
Глобус Земли физико-политический, рельефный. Диаметр: 250 мм. Материал: пластмасса. Актуальная карта. Крым в составе РФ. Упаковка:
937 руб
Раздел: Глобусы
Подставка для бумаг вертикальная "Techno" (классическая).
Классическая вертикальная подставка для бумаг - незаменимый атрибут рабочего стола. Подставка выполнена из высококачественного серого
314 руб
Раздел: Подставки, лотки для бумаг, футляры

81. Методика формирования ответственного отношения учащихся к своему здоровью (начальные классы 1-3)

82. Фромм Э. "Искусство любить", главы 1,3

83. Синтез 1,3,5-трийодбензола

84. Исследование механизма закрепления гексена, гексина-1 и бензола на поверхности киновари

85. Особенности развития японской экономики после 2-ой мировой войны

86. Расчет полной себестоимости и цены изделия /завод "1 Мая" г.Киров/
87. Технико–экономический анализ ДРСУ-2 города Сочи
88. Организация работ и расчет технико-экономических показателей по смешанному участку горных работ №2 разреза «Черемховский»

89. Определения основных понятий 1-9 глав книги: "Рынок: микро-математическая экономика экономическая модель"

90. Основные направления западноевропейской экономической мысли 2-ой половины 19 века

91. Формулы для решения задач по экономике предприятия

92. История Украины (1)

93. Особенная стать и формула России

94. Общественно-политическое движение 2-ой половины ХIХ в.

95. Американский федерализм (1)

96. Япония после 2-й мировой войны

Рюкзак для старших классов "Сладости", 41x32x14 см.
Рюкзак для старших классов, студентов, молодежи. 1 основное отделение, 1 дополнительный карман. Материал: водоотталкивающая ткань. Широкие
621 руб
Раздел: Без наполнения
Карандаши цветные "Jumbo. MAXI", 12 цветов.
Высококачественные карандаши. Яркая упаковка с изображениями лошадей обязательно понравится детям. Легко затачивается. Очень мягкий
374 руб
Раздел: 7-12 цветов
Фломастеры "Birello", двухсторонние, 24 цвета.
Набор фломастеров с двойным наконечником. Толщина пишущего узла: 2,5 мм / 5 мм. Стержень: тонкий / широкий. Корпус: пластик. Количество цветов: 24.
551 руб
Раздел: 13-24 цвета

97. 1. Римский гражданский процесс: понятие, формы, основные черты, вещи в римском праве. Классификация вещей

98. Борьба Кубинского народа против режима Батисты и победа революции 1 января 1959 года

99. Военное искусство в России 2-й половины XVIII века.

100. Искусство Рима 1-3 вв. н.э.


Поиск Рефератов на сайте za4eti.ru Вы студент, и у Вас нет времени на выполнение письменных работ (рефератов, курсовых и дипломов)? Мы сможем Вам в этом помочь. Возможно, Вам подойдет что-то из ПЕРЕЧНЯ ПРЕДМЕТОВ И ДИСЦИПЛИН, ПО КОТОРЫМ ВЫПОЛНЯЮТСЯ РЕФЕРАТЫ, КУРСОВЫЕ И ДИПЛОМНЫЕ РАБОТЫ. 
Вы можете поискать нужную Вам работу в КОЛЛЕКЦИИ ГОТОВЫХ РЕФЕРАТОВ, КУРСОВЫХ И ДИПЛОМНЫХ РАБОТ, выполненных преподавателями московских ВУЗов за период более чем 10-летней работы. Эти работы Вы можете бесплатно СКАЧАТЬ.